试验名称生活饮用水中铬含量的测定（标准曲线法）.PPTVIP

实验名称：铁矿石（KK）中全铁含量的测定（电位滴定法--滴定曲线法） 班　级：分析1431班 化验室：第一化验室 员　工：王继禹，刘玉宝，杨原 汇报人：王继禹 一、采用国标 YB/T 4267-2011 铁矿石产品等级的划分 GB/T 6730.66-2009 铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法 二、实验意义 炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。试样一般是用盐酸分解后，在热的浓盐酸中用Sncl2将三价铁还原成二价，过量的二氧化锡用氯化汞氧化出去，之后在1-2硫磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点. 三、实验目的 1、理论：学习电位滴定法--滴定曲线法 . 2、操作：熟练容量瓶等仪器的使用。 3、仪器：掌握电位滴定仪的使用步骤。 4、药品：熟练过氧化氢等溶液的配制。 四、实验原理 试样用盐酸加热溶解，大部分铁以氯化亚锡还原，剩余铁用三氯化钛还原，用重铬酸钾氧化过量的还原剂。以重铬酸钾为滴定剂滴定还原的铁，用自动电位滴定仪滴定并判断滴定终点，以消耗重铬酸钾体积来计算试样中全铁的含量。 六、实验步骤 （一）采样方法 六、实验步骤 （二）样品预处理 ① 按照GB/T10322.1进行取样。一般试样粒度应小于100um，如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160um。 ② 将实验室样品充分混匀，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定，将试样在105℃±2℃下进行干燥。 ③称取0.2g预干燥试样，精确至0.0001g。 六、实验步骤 （三）标准系列溶液的配制 六、实验步骤 （四）样品溶液的配制 分解: 将试样置于250mL烧杯中，加20mL盐酸，盖上表面皿，试样初步分解后，加氯化亚锡溶液至试样溶液无色澄清，并过量少许，加热（不沸腾）至试样分解完全，并使溶液保持淡黄色（三氯化铁）。取下冷却，加水稀释至总体积约为150mL。 还原：加6～8滴钨酸钠溶液做指示剂，然后滴加三氯化钛溶液，并不断转动溶液，直到溶液变蓝色。过量3～5滴，滴加稀重铬酸钾溶液，氧化过量的三氯化钛，直到蓝色恰好褪去。 六、实验步骤 （五）测定 将所得溶液放在已调整稳定并且设定好方法的自动电位滴定仪上，按照自动电位滴定仪操作规程安装仪器。 加入硫磷混酸9mL，使用重铬酸钾标准溶液电位滴定，根据滴定过程中的电位突跃判断反应结束。 六、实验步骤 （六）仪器通用使用方法 一、准备工作 二、开机预热 三、温度补偿 四、设置参数 五、滴定 六、关机 七、注意事项 1、过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。? 2 、过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10?min,以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。? 3 、用二氯化锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。否则二氯化锡容易水解。 ? 八、数据处理 2、查值及计算 试样中全铁含量（质量分数）wFe，其数值以百分数表示，按下式计算： 式中： V1----试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2----空白试验消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）； 0.0055847——铁的原子量质量倍数； K——对预干燥试样是 1.00。 八、数据处理 3、结果表示 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后2位。 4、有效数字 （1）数据指标2位有效数字。 （2）质量指标2位有效数字。 九、评价指标 1、数据指标 在重复性条件下，平行测定结果的差值不大于0.10%。 2、质量指标 铁矿石（KK）中全铁含量为：≥64.0（一级），62.0≤W＜64.0（二级），60.0≤W＜62.0（三级），58.0≤W＜60.0（四级），50.0≤W＜58.0（五级）。 * * * 五、仪器试剂 1个 量筒 4 4 1个 玻璃棒 3 3 2个 容量瓶 2 1台 分析天平 2 3个 烧杯 1 1台 电位滴定仪 1 数量 玻璃器皿 序号 数量 仪器 序号 1、仪器 五、仪器试剂 1000ml 用3体积的盐酸溶液（1+1）稀释1体积的三氯化钛溶液（约15%的TiCl3）。 三氯化钛溶液 4 200ml 将100g氯化亚锡结晶体溶于200mL的盐酸中，通过水浴加热溶液。冷却溶液，并用水稀释至1L.该溶液应储存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。 氯化亚锡溶液 2 10ml 将30%过氧化氢缓缓加入9体积的水中，混匀。 过氧化氢溶液 1 100ml 将25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸，稀释至100mL，混匀。 钨酸钠溶液 3 1000m