(仪器分析)4.3溶出伏安分析法.ppt

第四章伏安分析法 第三节 溶出伏安分析法 4.3.1 基本原理与过程 2. Cu2+ 、Pb2+ 、Cd2+ 的溶出伏安图 4.3.2 影响溶出峰电流的因素 4.3.3 操作条件的选择 5.电极 4.3.4 溶出伏安分析法的应用 2.应用 选择内容： 4.1 经典极谱分析法 4.2 现代极谱分析方法 4.3 溶出伏安分析法 4.4 循环伏安法 4.5 新专题 4.3.1 基本原理 4.3.2 影响峰电流的 因素 4.3.3 操作条件选择 4.3.4 应用 Voltammetry Stripping voltammetry 它是集电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。 1. 过程 （1）被测物质在适当电压下恒电位电解，还原沉积在阴极上。 （2）施加反向电压，使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流。 （3） 峰电流与被测物质浓度成正比，定量依据。 （4） 检出限一般可达10-8 ～ 10-9 mol·L-1。 （5）信号呈峰形，便于测量，可同时测量多种金属离子。 化学计量：被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长。 非化学计量(常用方法)： 约 2%～3%电积在阴极上。 在搅拌下，电解富集一定时间。 2.溶出过程 扫描电压变化速率保持恒定。 1. 富集过程 1.底液 一定浓度的电解质溶液(盐浓度增加，峰电流降低)。 2.预电解电位 比半波电位负0.2～0.5 V，或实验确定。 3. 预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差。 4. 除氧 通N2或加入Na2SO3 。 汞膜电极：银电极或玻碳电极上镀上一薄层汞，汞膜很薄，沉积的金属浓度高，扩散出来的速度快，用汞膜电极要比使用悬汞电极时的灵敏度高 1～2个数量级。 玻碳电极： 用一种玻璃态石墨制成的电极。 悬汞电极： 1.定量方法 测量峰高: 标准曲线法:略 标准加入法: （1） 金属元素测定 不需分离可同时测定各种金属离子， 可测定约30多种元素。 （2） 检出限 10-8～10-9 mol·L-1 。 （3） 应用领域 化学、化工；食品卫生； 金属腐蚀；环境检测； 超纯半导体材料。 结束 * * * *