(仪器分析）19.1热分析概述.ppt

第十九章 热分析法 19.1 概述 19.1.1 热分析法概述 概述 热分析法类别 主要的热分析方法与技术 主要的热分析方法与技术 热分析法的主要特征 发展与应用领域 发展与应用领域 内容选择： 19.1 热分析法概述 19.2 热重与微分热重分析法 19.3 差热分析法 19.4 差示扫描量热分析法 第一节 概述 thermal analysis, TA Generalization 基于热力学原理的分析方法。 研究物质的热力学性质与温度的相互关系，并用来分析确定物质的组成和性质。 在研究物质的热力学性质方面独具特色。 定义(国际热分析和量热协会ICTAC）：“在指定的气氛中，程序控制样品的温度，检测样品性质与时间或温度关系的一类技术。程序控温是指以固定的速率升温、降温、恒温或以上几种情况的任意组合”。 受热过程中物质所发生的两类变化: 物理变化：晶形转变、熔融、升华、沸腾及吸附等。 化学变化：脱水、热分解、氧化及还原等。 任何物质在由超低温到超高温的程序变化过程中，总是伴随着特定的多种热效应出现，记录这些信息就构成了表征物质变化过程的特征图谱。 根据程序加热（或冷却）的过程中物质的物理性质，如质量、温度、热量以及光学、电学、磁学等的变化，可建立各种热分析技术与方法（表）。 最常见热分析方法： 热重分析法（TG） 差热分析（DTA） 差示扫描量热分析（DSC） ①试样用量少（0.1~10mg）； ②适用于多种形态的试样（固体、液体或凝胶）， ③试样不需要预处理； ④操作简便，时间从几分钟到数小时； ⑤分析结果受实验条件的影响较大。 如试样量和尺寸、温度变化速率、试样所处环境 （如氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛及真空等）。 1915年本多光太郎首先提出了热天平一词，连续测定试样受热时所产生的质量变化。 1949年Vold研制出自动记录的差示量热计。 1955年美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。 1964年Watson等研制出可定量测定热量的差示扫描量热计，试样用量为毫克级。 联用技术： TG-MS、TG-GC、 DTA-MS、TG-TGA 计算机技术的采用。 应用领域： 化学化工、石油、建材、纤维、橡胶、高分子材料、食品、医药等各领域和行业。 结束