SPE-LC-MS%2fMS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究.pdfVIP

2017年5月 中国渔业质量与标准 Mav2017 Chinese andStandards Fishery 第7卷第3期 Quality V01．7No．3 DOI：10．3969／j．issn．2095—1833．2017．03．007 残留的方法研究 孙晓杰1，李兆新h，董晓1’2，邢丽红1，祝付兰3，翟毓秀1 (1．农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室，中国水产科学研究院黄海水产研究所，山东青岛266071；2．上海 海洋大学食品学院，上海201306；3．岛津技迩(上海)商贸有限公司，上海200052) 摘要：采用固相萃取(SPE)结合液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)技术，建立了不同水产品组织中四环素类药物残 留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取，醋酸铅沉淀蛋白，并结合正己烷和固相萃取(SPE)同 时净化技术，以液相色谱一串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性，工作曲线法定量分析。结果表明，被测组分在 对应范围内线性关系良好；方法的检出限为1．00斗∥kg，定量限为5．00斗∥kg；以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质 进行回收率评价，四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70％一 100％，相对标准偏差皆小于10％(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析，结果表 明，该方法灵敏度高、重现性好，适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。[中国渔业质量与标准， 2017，7(3)：44—51] 关键词：水产品；四环素类药物；固相萃取；液相色谱一串联质谱 中图分类号：$91；0658文献标志码：A 文章编号：2095—1833(2017)03—0044～07 ines，TCs)药物作为水产养殖谱法相比，除了具有更高的灵敏度外，还可弥补液相 四环素类(tetraeycl 饲料的药物添加剂，同时起到促生长和预防各种疾病 色谱法定性困难的不足，是目前抗生素多残留检测的 的作用，其用量约占抗生素类药物添加剂总量的 主要技术。同时，传统检测方法适用于鲤、对虾等脂 57％左右。综合分析中国、欧盟、美国和日本等主要 类含量较少的水产品种¨6I，对于鳗等油脂含量较高、 水产品生产国家和地区的药物使用情况可知：四环素 海参等蛋白含量较高的产品，杂质干扰大且严重影响 类抗生素是少数被允许使用的常用药物之一。由于 了前处理效率；另外，方法存在回收率不理想的缺 抗生素可诱导机体内产生抗药菌株，造成人体免疫功 陷。15I，金霉素和强力霉素回收率多低于70％。因 能下降，2006年欧盟全面禁止抗生素作为饲料添加此，建立准确、高效、易于操作、适用范围广的四环素 剂。欧盟、美国和中国等多个国家和地区已相继制定 类药物多残留检测方法十分必要。 所有肉制品中四环素类抗生素的最大残留限量 本研究选择水产养殖中常用的四环素类药物 J，国际食品法典委员会(CAC)(四环素、土霉素、金霉素和强力霉素)作为研究对 (MRL)为100¨g／kg-1 和日本肯定列表规定其最大残留限量(MRL)为象，采用含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取，使用醋 200斗∥kg。 酸铅沉淀蛋白，并结合正己烷和固相萃取技术同时净 化的方法，建立了鲤、鳗、海参和河豚鱼组织中四环 近年，高效液相色谱(HPLC)结合紫外检测 器‘2“]、荧光检测器‘7。91和质谱检测器‘10—21先后被素类药物的液相色谱一串联质谱检测方法，同时实 用于水产品中四环素类药物残留的检测。中国现行 现定性和定量分析。与