合金固态相变的常用研究方法.PDFVIP

第二章合金固态相变的常用研究方法 引言 2 ．1物相类型分析 2 ．2微观组织分析 2 ．3相变过程的分析方法 引言 物相种类分析：X射线衍射、电子衍射及 中子衍射。 组织观测手段：光学显微镜、扫描电子显 微镜和透射电子显微镜。 相变过程研究：介绍热分析法、电阻分析 法和磁性分析法。 2．1 物相类型分析 物相种类分析可以获得物相种类，数量以 及各种物相的含量的信息 主要利用衍射的原理获得材料内部原子排 列的信息，进而重组出物质的结构。 2．1．1 物相种类分析的原理 入射的电磁波（x射线）和物质波（电子波）与周期性的晶体物 质发生作用，在空间某些方向上发生相干增强，而在其他方向上 发生相干抵消，这种现象称为衍射。 X射线衍射产生的物理原因 内层强束缚电子相干增强的机制 1）内层电子对X射线的弹性散射：电子受迫振动－发射入射波相同 波长相同的电磁波 2 ）原子对X射线的散射：可以将原子中的电子简化为集中在原子中 心，只是其电子数不再是Z，而是f(sinθ/λ)。 3 ）晶体对X射线的相干衍射：周期排列的原子，在某些方向的散射 波的位相差等于波长的整数倍，形成相干散射。 电子衍射产生的物理原因 电子与核质量相比是一个小量， 可以认为当电子受原子核的散射 作用时，原子核基本固定不动， 电子不损失能量，发生弹性散射。 原子在晶体中周期排列，在某些 方向的散射波的位相差等于波长 的整数倍，形成相干散射。 衍射方向 布拉格公式 2dsinθ=nλ n=0,1,2,3…… 称为衍射级数 衍射强度 衍射波的强度与材料性质和结构的关系，是一个定量的问题。 一般从基元（单电子）散射强度开始，逐步进行处理。 1）一个电子对入射波的散射强度（涉及偏振因子） 2 ）将原子内所有电子的散射波合成，得到一个原子对入射波的 散射强度（涉及原子散射因子）；将一个晶胞内所有原子的散射 波合成，得到晶胞的衍射强度（涉及结构因子）；将一个晶粒内 所有晶胞的散射波合成，得到晶粒的衍射强度（涉及干涉函 数）；将材料内所有晶粒的散射波合成，得到材料（多晶体）的 衍射强度。在实际测试条件下的材料的衍射强度还涉及到温度、 吸收、等同晶面数因素对衍射强度的影响，相应地，在衍射强度 公式中引入温度因子、吸收因子和多重性因子，获得完整的衍射 强度公式。 完整的多晶体试样衍射强度公式 −2M sin 2θ 2 2 e4 1+cos2 2θ I m e A(θ)Pq dθG FHKL 2 4 2 ( )I 0 2 m c R 2 2．1．2 X 射线衍射分析方法 XRD装置 以特征X射线照射多晶体或粉末样品 用射线探测器和测角仪来探测衍射线的强 度和位置 并将它们转化为电信号，然后借助于计算 机技术对数据进行自动记录、处理和分析 的仪器。 由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探 测器和辐射探测电路4个基本部分组成。 工作原理 只测量平行于样品表面的晶面,试样和测角仪以1:2的角速度转动 XRD物相分析方法 X射线物相分析是以x射线衍射效应为基础的。 任何一种晶体物质，都具有特定的结构参数(包 括晶体结构类型、晶胞大小、晶胞中原子、离 子或分子数目的多少以及它们所在的位置 等)，它在给定波长的X射线辐射下，呈现出该 物质特有的多晶体衍射花样。 从衍射花样到衍射谱图 定性分析原理 多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加。 The reaction between two solids Al O and MgO to form MgAl O may be 2 3 2 4 monitored by powder X-ray diffraction. 粉末衍射卡片