微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素-冶金分析.PDFVIP

第 27 卷第 12 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 12 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2007 年 12 月 Met allur gical Analysi s December , 2007 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2007 12 - 000 1 - 06 研 究 微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法 与 试 测定黄铁矿中重金属元素 验 报 告 1 ,2 ,3 1 1 1 3 3 3 3 齐剑英 ,李祥平 ,王春林 ,刘 　娟 ,陈永亨 ,常向阳 ,吴颖娟 ,张 　平 ( 1 中国科学院广州地球化学研究所 有机地球化学国家重点实验室 ,广东广州 　5 10640 ; 2 中国科学院研究生院 ,北京 　100039 ;3 广州大学环境科学与工程学院 ,广东广州 　5 10006) ( ) 摘 　要 :报道了采用微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法 ICPM S 测定云浮黄铁矿中钒 、铬 、 钴 、镍 、铜 、锌 、砷 、硒 、锶 、钼 、银 、镉 、锑 、钡 、铊 、铅等 16 种重金属元素 。重点研究了消解体系以 及影响测定的因素 ,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰 。研究表明:选用 HN O - H O 3 2 2 作为消解体系 ,消化效果较好 。在动态反应池内引入 N H3 ,可有效消除多原子离子干扰 ;样品 中基体的盐度小于 20 g/ L 和基体铁的浓度小于 10 g/ L 时 ,不影响测定结果 ;采用基体稀释 μ 与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰 。该方法的检出限在 0008～032 g/ L 之 μ 间。分别对含 400 g/ L 重金属元素的标准样品平行测定 7 次 ,相对标准偏差在 08 %～ 48 %之间。方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定 , 回收率为 923 %～1090 % 。 ( ) 关键词 :微波消解 ; 电感耦合等离子体质谱法 ICPM S ;黄铁矿 ;多原子离子干扰 ; 基体干扰 ; 重金属元素 中图分类号 :O65763 　　　　文献标识码 :A 　　地质样品中重金属元素的测定常用的分析方 中重金属元素分析的研究 。与其他常规处理方法 法有 X 射线荧光光谱法 、中子活化法 、二次激光 相比,微波消解能够有效地避免前处理过程中样 探针质谱法 、原