建立近红外一致性模型快速鉴别三磷酸腺苷二钠片真伪.docVIP

建立近红外一致性模型快速鉴别三磷酸腺苷二钠片真伪 　　[摘要] 目的 建立近红外光谱快速鉴别三磷酸腺苷二钠片真伪的一致性模型方法。 方法 在4200～12000 cm-1范围内对三磷酸腺苷二钠片分别进行隔铝塑扫描和直接接触扫描，采用近红外漫反射光谱，运用OPUS软件通过不同的预处理方法对图谱进行分析，建立一致性检验模型。 结果 隔铝塑扫描和直接接触使用不同的预处理方法建立了两个一致性模型，均能很好地判定结果。 结论 所建立的一致性模型能准确地对三磷酸腺苷二钠片进行初筛检验。 [关键词] 近红外；三磷酸腺苷二钠 [中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）03（b）-0019-03 近红外光是介于可见光（VIS）和中红外（MIR）之间的电磁波，其波长范围为780～2526 nm（12 820～3959 cm-1）[1]。其原理是通过分子的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，由于不同的基团或化学结构[主要由分子中含氢基团（C-H、N-H、O-H、S-H等）]在不同的波长（或波数）和吸收强度都有差异，因此，能通过各自的特征，可使用分析统计方法进行预处理及建立a模型来快速鉴别药物的真伪。一致性检验是一种快捷的图谱比较方法，用于比较未知光谱与某一组参考光谱是否具有一致性。首先计算参考光谱在每一个波长处光密度的平均值和标准偏差，其次将每个波长点的平均值加减标准偏差的倍数作为该波长点的可信区间（即一致性限度）。待测光谱在该波长处的光密度与参考光谱平均值的差值除以标准偏差，得到的就是一致性指数CI。将待测光谱与之前设定的CI限度进行比较，从而快速简单地判断待测光谱与参考光谱是否具有一致性，即通过该光谱是否越过可信区间来快速判断待测样品是否可疑[2]。近红外检测法具有无损分析、操作简单、检验速度快、效率高等优点，并可实现现场在线及原位分析[3]。 三磷酸腺苷二钠是一种生化药品，属辅酶类药物。能参与体内能量代谢过程（如脂肪、蛋白质、糖、核酸以及核苷酸的代谢），改善机体代谢，在生命活动中起着重要作用[4]。在临床上应用于心脑血管疾病（如心肌炎、心肌梗死、脑动脉硬化、冠状动脉硬化）、肝炎、肾炎等。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 Matrix-F车载近红外光谱仪（编号：2I116607；2I115807），Bruker公司生产；OPUS 5.0软件（Bruker公司）。 1.1.2 试剂 三磷酸腺苷二钠片（规格：20 mg；样品集：广州白云山光华制药股份有限公司，批号：T13011，T13018，T13012；福建古田药业有限公司，批号：130625，131027，131025；国药集团容生制药有限公司，批号13052921山东海山药业有限公司，批号20121002；广西禾力药业有限公司，批号20130602山东省莱阳生物化学制药厂，批号：130402，130904；河南灵佑药业有限公司，批号广东南国药业有限公司，批号：130301，130401；广西浦北制药厂，批号：120804，130502，121107；广东三才石岐制药有限公司，批号成都天台山制药有限公司，批号：130206，130503，130504。验证集：成都天台山制药有限公司，批号：130202，含量不合格样品）。 1.2 方法 1.2.1 采集条件与方法 使用两部Matrix-F车载近红外光谱仪采用手固定铝塑板，分别使用漫反射固体光纤探头隔铝塑包装和拆除包装直接测片，波长范围为12 000～4000 cm-1，间隔点为32，扫描次数为32次，分辨率为8 cm-1。每批随机取6片作为样品集，每片分别隔铝塑包装和拆除包装直接测片各扫描1次，得各312张原始光谱，按隔铝塑包装和拆除包装直接测片每批6个原始光谱计算平均光谱，样品集各批平均光谱图如图1、图2；验证集1批随机取6片，每片扫描1次，得6张验证光谱。 图1 样品集隔铝塑测近红外图谱 图2 样品集直接接触测近红外图谱 1.2.2 处理方法 取样本集近红外光谱图作为建模光谱，隔铝塑侧谱段为5435～4953 cm-1、4733～4594 cm-1，采用矢量归一化进行预处理，平滑点数为17，CI限度值设为3，取验证集近红外光谱图作为验证光谱；直接接触侧谱段为4671～4602 cm-1，采用一阶导数化+矢量归一化进行预处理，平滑点数为13，CI限度值设为3，取验证集近红外光谱图作为验证光谱。 2 结果 隔铝塑侧样品集CI均3；直接接触侧