一种在非水介质中检测有机化合物微量水的电化学传感器-分析化学.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第5期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年5月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 729~733 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140951 一种在非水介质中检测有机化合物微量水的电化学传感器 * 赵常志 摇 崔宝雪摇 李明艳 (青岛科技大学化学与分子工程学院,生态化工教育部重点实验室,青岛266042) 摘摇 要摇 制备了聚二鄄(1,10鄄邻菲啰啉)(1,10鄄邻菲啰啉鄄5,6鄄二酮)合钌修饰玻碳电极,研究了在非水介质中 与水反应后的电极反应,成功构建了一种检测微量水的电化学传感器,建立了在非水介质中检测有机物中微 量水的电化学分析法。 在含有0.05 mol/ L六氟磷酸四丁基胺的乙腈溶液中,采用差分脉冲伏安法,在电位 -0.12 V处测得的阳极峰电流与水含量在0.02%~5.66%范围内成正比,检出限为0.005%(S/ N=3)。 将传 感器分别应用于乙腈、丙酮、93号汽油、柴油4种有机物中微量水的测定,相对标准偏差小于3.6%,加标回收 率为94.1% ~105.0%,测定结果与卡尔费休法相符。 关键词摇 微量水的测定;电化学传感器;差分脉冲伏安法;1,10鄄邻菲啰啉鄄5,6鄄二酮钌配合物 1摇 引摇 言 水含量是化工、医药、食品、塑料、合成纤维等产品质量的重要指标。 油品中水分的存在会加速油品 各项性能的劣化,加剧装置的腐蚀,降低设备的寿命,威胁设备的正常运行。 药品中水含量的高低会影 响药品质量和有效期,所以在油品和药品的生产中,都要严格检测和控制产品中的水含量。 目前,微量 水的测定方法主要有卡尔费休法、红外光谱法、气相色谱法、电化学分析法等。 卡尔费休法是将试样中 [1] 的水分与卡尔费休试剂进行定量反应,通过目视或电量法判断滴定终点的方式分析水含量 ,多数水 [2] 分测定仪均采用此方法 。 但卡尔费休试剂含有二氧化硫和吡啶,用量大,成分复杂,无法重复利用, [3] [4] 对环境有污染。 红外光谱法 与气相色谱法 的精密度较差且成本较高,不适合现场检测。 因此,发 展一种简便快速检测微量水的方法具有重要的实际意义。 电化学分析法响应速度快,操作简便,仪器体 积小,成本低,适合于现场检测。 Hui等基于水和醌之间的氢键相互作用,采用伏安法测定了有机溶剂 [5] 中水的含量 。 Liang等利用聚二甲基二烯丙基氯化铵和铁氰化物/ 亚铁氰化物修饰电极,发展了一种 [6] 微间隙阻抗传感器,用于测定有机试剂中的微量水 。 Xiao等基于金电极在水存在下形成金氧化物, [7] [5] 用阴极扫描伏安法测定了有机溶剂中的水 。 但已报道的电化学分析法存在实验操作不够简便 、需 [6] [7] 要专门的数据处理程序、测量时间较长 、灵敏度低 等不足。 二鄄(1,10鄄邻菲啰啉)(1,10鄄邻菲啰啉鄄5,6鄄二酮)合钌六氟磷酸盐([Ru(1,10鄄phenanthroline)2