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农药残留现状和检测技术探究进展 　　作者简介：严锦申（1985-），男，主要从事烟草科学研究。 摘要：农药在有效防除病虫害的同时，也带来了农药残留的安全性问题，并日益受到许多国家和大众的重视。此文就农药残留问题的现状、检测分析技术、农药残留的危害控制等方面作了概述和简要分析。 关键词：农药残留；检测技术；控制危害 中图分类号：S481+.8-1 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2013）06-0134-05 随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。近年来，在粮食、蔬菜及水果的种植过程中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题时有发生，农药残留量超标相当严重，并有逐年加剧的趋势[1]。随着农药法制的建设和人们对食品安全要求的不断提高，中国的农药残留问题在近年来得到了很大的改善，但仍然存在许多问题。浙江青田于2005～2007年对蔬菜进行了检测，在近1万个大米样品中检测出水胺硫磷和灭多威分别超标333%、667%[3]。吉林于2007年报道大豆、红豆和绿豆中DDT的超标率分别为63%、123%和125%[5]。2010年5、7、8、9、11月通过对万全县10个乡镇蔬菜基地进行5次重大农产品检测，利用有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒检测结果显示：超标率最高的是瓜菜类，其中瓜菜类中黄瓜残毒最高；最少的是块根类和绿叶菜类；蔬菜大棚的农药残留比较明显[2]。济宁市于2011年11月开展蔬菜例行检测工作，对全市12个县区的主要蔬菜生产基地及农贸市场进行抽检，发现7个超标样品中有3个使用了禁用农药氧乐果，2个使用了禁用农药甲拌磷，1个使用了禁用农药水胺硫磷，1个氯氟氰菊酯超标[4]。综上可知，我国农药残留的问题仍然相当严重。 1 农药残留前处理技术和检测技术 我国对农药残留重视始于20世纪70年代末80年代初。80年代，对农药残留研究的首要任务是残留检测方法的探索；到了90年代，人们对农药残留的研究工作主要放在针对农产品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类农药残留的快速、准确、灵敏的定性定量分析方法的探索[7，8]；进入新世纪，随着人们对农药残留的更加重视及相关科学技术的迅速发展，农药残留检测技术也有了较大进步，向着快速、高效、多残留检测、自动化以及在线分析方向发展。 农药残留量分析需要测定各种样品中μg/g、ng/g甚至pg/g量级的农药和代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量[1]。其中提取、净化、浓缩属样品前处理技术，其操作复杂，所用时间占整个分析过程的三分之二，其间产生的误差是影响农药残留分析精度的重要原因[9]。 11 农药残留前处理技术 根据待测农药的性质、待测样品的种类和试验条件选择合适的提取方法[10]。传统的提取方法有浸渍漂洗法、匀浆捣碎法、索氏提取法、振荡法、超声波提取法、微波辅助提取法、消化法等。常见的净化方法有液-液分配法、吸附术色谱法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法、磺化法、凝结剂沉淀法、薄层色谱法、冷冻法、氢氧化钾净化法等。农药残留分析前处理的技术有微波辅助萃取（MAE）、固相微萃取技术（SPME）、超临界流体萃取技术（SFE）、加速溶剂萃取技术（ASE）、固相萃取技术（SPE）、超声波提取（SE）等。 MAE是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热极性溶剂，达到萃取样品中目标化合物的目的。冯洁等（2010）[11]通过对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比，并对前处理的净化条件进行优化，从而建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。Carrol等（2006）[12]用MAE提取沉积物中有机氯农药时，对萃取条件进行了优化，发现萃取温度对回收率的影响最明显；艾氏剂和O，P-DDT（环氧七氯）是易挥发性化合物，萃取温度为60～120℃。李庆霞等（2010）[13]采用MAE提取，Florisil小柱净化分离测定土壤中的有机氯，18种有机氯农药的平均回收率为8956%～11422%。 Herndndez-Romero等（2004）建立SE和HS-SPME法结合测定墨西哥南部海岸水和沉积物中的农药残留，实现复杂的沉积物样品一步提取净化的新思路，与液-液提取相比，省时、省溶剂，可以替代传统的提取方法。 SPME是在SPE的基础上发展起来的一种无溶剂的微萃取分离技术。Carvalho等（2008）[15]首次将MAE和HS-SPME联用测定河口沉积物中有机氯农药残留，通过预浓缩和净化，克服复杂基质中很难直接提取痕量有机氯的问题，提取效率比这两种技术单独使用高，线性