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- 2017-11-14 发布于河北
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px计测定氟离子
项目:直接电位法氟离子浓度的测定 目录 直接电位法简介 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 实验目的 数据处理及结果计算 掌握离子选择性电极的响应机理 学会使用离子计 了解氟离子电极测定Fˉ 一、实验目的 二、直接电位法简介 电位分析法:电位分析是利用物质的电学及电化学性质进行分析的一类分析方法,是仪器分析的一个重要分支。 电位分析主要包括直接电位法和电位滴定法 电位分析法 直接电位法:直接电位法是通过测量电池电动势来确定指示电极的电位 电位滴定法:电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。 自动电位滴定仪 仪器名称:自动电位滴定仪 仪器型号:ZD-2 厂家:上海仪器分析有限公司 仪器主要结构:自动电位滴定仪、电磁搅拌器、参比电极、PH复合电极、铂电极、银电极 三、实验原理 能斯特方程: 以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。 在一定条件下,电极电动势与试液中氟离子的浓度浓度的对数呈线性关系,可用标准曲线法和标准加入法进行测定 为了保证测定准确度需向标准溶液中加入TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的PH和消除离子共存干扰。 四、仪器与试剂 (1)仪器 离子计、饱和甘汞电极;电磁搅拌器 (2)试剂 1.000×10ˉ1 mol/L Fˉ标准储备液 , 总离子强度调节缓冲溶液:称取氯化钠58g,柠檬酸钠10g溶于800mL蒸馏水中,再加冰醋酸57mL,用6 mol/L溶液调至5.0~5.5之间,然后稀释至1000mL. 含氟离子的自来水水样 五、实验步骤 (1)电极的准备 氟电极的准备:氟电极在使用前,宜在10ˉ3mol·Lˉ1的NaF溶液中浸泡1~2h,然后用蒸馏水清洗电极数次,直至测得的电位值约为-300mV。注意!电极晶片勿与坚硬物碰檫。(晶片上如有油污,用脱脂棉衣依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡,测量前,让晶片朝下,轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡。) 离子选择性电极的准备 饱和甘汞电极的准备:取下电极下端和上端小胶帽。检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后,用蒸馏水清洗电极外部,并用滤纸吸干外壁水分后,将电极置电极夹上。 (2)仪器的准备和电极的安装 按仪器说明书,接通电源,预热20.接入饱和甘汞电极和氟离子选择性电极。 饱和甘汞电极的准备 离子计操作使用方法 1、仪器键盘说明 (3)绘制标准曲线 在5只100mL容量瓶中用1.000×10ˉ1 mol/L Fˉ的Fˉ标的准储备液分别配置内含10mL的TISAB1.000×10ˉ2~ 1.000×10ˉ6 mol/L Fˉ 标准溶液 将适量的所配制的标准溶液分别倒入5只洁净的塑料烧杯中,插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,放入搅拌。启动搅拌器,在搅拌的条件下,由稀至浓分别测量标准溶液的电位值E 注意!读数时应停止搅拌。每测完一次,均要用去离子水清洗至原空白电位值。 (4)水样中氟的测定 标准曲线法:准确移取自来水水样50于100容量瓶中, 加入10mL的TISAB,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,然后倒入一干燥的塑料烧杯中,插入电极。在搅拌条件下待电机稳定后读出电位值Ex(此溶液下步实验要用)。重复测定2次,取平均值。 标准加入法 插入电极
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