减压加热干燥.PPTVIP

— * — 一 挥发重量分析法 待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。 例如，葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1~2g，置于已恒重的称量瓶中称量，记录数据。在105℃干燥至恒重。减失的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：???? ??? 间接法 — * — 一 挥发重量分析法—间接法 学习内容2. 常压加热干燥 减压加热干燥 干燥剂干燥 — * — 一 挥发重量分析法—间接法 应用范围：性质稳定，受热 不易挥发、氧化或分解变质的试样 通常将样品置于电热干燥箱中，加热到105～110℃，保持2小时左右，此时吸湿水已被除去。 例如，BaCl2·2H2O中的结晶水可在105℃的温度下恒温加热至水分完全失去(无水BaCl2不挥发)至恒重。 常压加热干燥 — * — 一 挥发重量分析法—间接法 应用范围：高温中易变质或熔点低的试样 特点：为了加速水分挥发，可将样品置于恒温减压干燥箱中，进行减压加热干燥，由于真空泵能抽走干燥箱内大部分空气，降低了样品周围空气的水分压，所以使相对湿度较低，有利于样品中水分的挥发。再加之适当提高温度，干燥效率会进一步提高。 减压加热干燥 — * — * * * * * * * * 可直接通过称量而得到分析结果，准确度高，0.1％ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分 析 化 学 挥发重量分析法 分析化学 分析化学 日照职业技术学院 张庆娜 — * — 重量分析方法的分类和特点 2 小结 4 重量分析法 1 1 学习内容 重量分析方法 挥发重量分析方法 3 — * — 重量分析法 学习目标2. 了解重量分析方法的含义 掌握重量分析方法的分类和特点 掌握挥发重量分析方法 能够利用挥发重量分析方法进行试验设计 — * — 重量分析法 重量分析法 …… 是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。 包括分离和称量两个过程。 重量分析法通常有两种 挥发重量分析法：通过加热或蒸馏等方法将被测物转化为挥发性物质逸出来，然后根据试样质量的减轻来计算该组分的含量； 或用吸收剂将逸出的体系全部吸收，根据吸收剂质量的增加来计算该组分的含量。 重量分析法 探 讨 沉淀重量分析法：使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后测定沉淀的质量，根据沉淀的质量计算出待测组分的含量。 该法适用于挥发性组分的测定 测定BaCl2·2H2O一种方法：将一定质量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化钡的质量的减轻算出试样的含湿量 测定试样中的SO42-含量时，在试液中加入过量的BaCl2溶液，使SO42-完全生成BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量BaSO4的质量，从而计算试样中SO42-离子的含量。 用吸湿剂（如高氯酸镁）吸收逸出的水分，根据吸湿剂质量的增加来计算试样的含湿量。 — * — 重量分析法 优点：常量分析比较准确 缺点：操作较烦琐、费时； 对低含量组分的测定误差较大 重量分析法特点 可直接通过称量而得到分析结果，准确度高，是经典的分析方法之一。 — * — 1 挥发重量分析法 一 挥发重量分析法 — * — 一 挥发重量分析法 学习内容2. 直接法 间接法 — * — 一 挥发重量分析法 直接法 待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。 例如：BaCl2?2H2O的结晶水测定： 取两个称量瓶置于烘箱中，在105℃干燥1小时，取出置于干燥器中冷至室温，精密称量。再在同样条件下干燥、冷却和称量直至恒重。BaCl2?2H2O混匀后取1~1.5g2份分别置于已恒重的称量瓶中，于105℃干燥至恒重。减失的重量即为结晶水的重量。 — * — 一 挥发重量分析法 直接法 在药品分析中，按中国药典中规定的药品灰分和灼烧残渣的测定，也属于直接法。 只是此时测定的不是挥发性物质，而是测定样品经高温氧化挥发后剩下的不挥发性无机物。 在药品分析中，灰分是控制中草药药材质量的检验项目之一。根据灰分的量可以说明样品中含无机杂质的多少，作为药物的一项质量标准。按下式计算灰分含量%： 灰分中所含的都是无机物，通常为金属的氧化物、氯化物、碳酸盐、硫酸盐等等。 — * — * * * * * * * * 可直接通过称量而得到分析结果，准确度高，0.1％ * * * *