第四章-土壤、肥料、植物中N的测定.ppt

全自动流动分析仪 二、植物中氮的测定 植物中的N——有机氮（氨基酸、蛋白质) （一）概述 二、植物中氮的测定 以凯氏定氮为主—— 硫酸 + 混合盐 蒸馏法 氧化剂可代替混合盐（e.g. H2O2,HClO4） H2SO4-H2O2 H2SO4—HClO4 H2SO4—HNO3 用氧化剂后 N:蒸馏法，纳氏比色法（强氧化剂使褪色） P:剩余氧化剂分解去除后，再比色 K:火焰光度计 适用于同一消煮液中测定N、P、K （一）概述 只能测定P、K 二、植物中氮的测定 （二）待测液的制备 H2SO4-H2O2法 a）H202的添加 量：第一次8-10滴，以后依次递减 方法：先将消煮液稍微冷却，用滴管直接滴入溶液中 b）多余H202去除技术 最后一次加入后消煮时间大于5min。 c）N含量较高： 控制分取倍数：稀释 或 取样量减少 H2SO4—HClO4 适用范围，添加方法均与H2SO4-H2O2一样. 二、植物中氮的测定 H2SO4-混合盐法 （不适用于测化肥） 同土壤中TN。 以上三种方法测定的N不包括硝态氮； 植物幼苗中含硝态氮较多。 包括硝态N的消煮法 A.水杨酸还原法（H2SO4—水杨酸—混合盐消煮法） 原理 固定 样品中NO3-N在H2SO4存在下与水杨酸反应生成硝基水杨酸 （此步不宜加热，温度高影响硝基水杨酸的形成，且NO3-N挥发损失） C6H4(OH)COOH ＋ HNO3 → C6H4(OH)NO2 ＋ CO2 ＋ H2O （二）待测液的制备 水杨酸 硝基水杨酸 二、植物中氮的测定 （二）待测液的制备 A.水杨酸还原法（H2SO4—水杨酸—混合盐消煮法） 原理： 还原 加Na2S2O3或Zn粉还原剂，使硝基酚还原成氨基酚 C6H4(OH)NO2 ＋ 3Na2S2O3 ＋ H2O → C6H4 (OH)NH2 ＋ 3Na2SO4 ＋ 3S 或 Zn ＋ H2SO4 → H2 ＋ ZnSO4 C6H4(OH)NO2 ＋ 3H2 → C6H4(OH)NH2 ＋ 2H2O 定氮 再加入混合盐消化，把有机N转化成无机(NH4)2SO4，加碱蒸馏定N 2C6H4(OH)NH2 ＋ 3H2SO4 ＋13O2 → (NH4)2SO4 ＋12CO2 ＋ 4H2O 硝基酚 氨基酚 二、植物中氮的测定 （二）待测液的制备 B.Fe粉还原法/Zn粉/达氏合金 原理： NO3-在酸性条件下，利用Fe粉反应产生的H2还原为NH4＋，再利用H2SO4-H2O2（或混合盐）消煮得到待测液。 2Fe ＋ 6HCl → 2FeCl3 ＋ 3H2↑ HNO3 ＋ H2 → HNO2 ＋ H2O 3H2 ＋ HNO2 → NH3 ＋ 2H2O （三）待测液中N的测定 蒸馏法，扩散法 三、肥料中氮的测定 （一）有机肥料中N的测定 A）TN 1.待测液的制备 a）包括硝态氮的制备方法 H2SO4-水杨酸-混合盐消煮（国标法） H2SO4-铬粒-混合盐 b）不包括硝态氮的制备方法 H2SO4-混合盐消煮 H2SO4-HClO4/H2O2法 2.待测液中N的测定 蒸馏法，扩散法 三、肥料中氮的测定 （一）有机肥料中N的测定 B）AN 1.铵态氮和硝态氮总量指标 （锌粉—FeSO4 还原法） 方法： 1M NaCl提取 NH4＋ 交换作用 NO3- 淋洗作用 锌粉—FeSO4 还原,碱性环境。（同土壤速效氮测定原理） 不含NO3--N的草塘泥、沤肥、沼气池泥等，可不必加还原剂 三、肥料中氮的测定 （一）有机肥料中N的测定 B）AN 2.铵态氮的测定 纳氏试剂比色法：0.05M H2SO4 50ml浸提鲜样。 3.硝态氮的测定 （1）硝酸试粉法：用于厩肥、堆肥及富含NO3-N的有机肥料 （2）水杨酸法：含NO3-N较低的肥料 4.水解性N的测定（碱解蒸馏法） 同土壤水解性N的测定 三、肥料中氮的测定 （二）无机肥料中N的测定 A）铵态氮肥（4种方法） (NH4)2SO4 ，NH4Cl ，NH4HCO3 … 1. 蒸馏法 （所有氨态N肥的标准方法） 溶解：将称量容器一起沉入水中，再开盖溶解 （不易挥发,难溶的化肥：研磨，加10-20ml水于小烧杯用玻棒搅散溶解） 对于NH4NO3,结果乘以2. 2. 甲醛法 （ (NH4)2SO4、NH4NO3、NH4C