第五章-土壤、肥料、植物中P的测定.ppt

植物中P的测定（P268） a）钒钼黄比色法 酸度控制： 酸的极限是0.04 ～ 1.6mol ·L-1(H+)； 酸度太高时显色不完全或不显色，太低时可能生成沉淀或其它物质。 为消除Si，HAsO3干扰，调酸度至0.5-0.8N，形成络合物 温度控制： 正常的室温变化范围内对黄色强度无影响。 显色 显色很快，在至少2h内很稳定，在24h内无显著变化。 本法操作简便，准确度和重复性较好，相对误差为1-3%；适测范围为1-20mg ·L-1, 但灵敏度较钼蓝法低。 对酸度要求不严格； 干扰离子少，Fe3+的允许量远高于钼蓝法。 钒钼黄比色法 操作步骤 H2SO4-H2O2消煮； 待测液磷测定（P269）； 结果计算： 注意分取倍数、标准曲线、P - P2O5 植物中P的测定（P268） 第三节 肥料中P的测定 一、概述 1.待测液的制备 a）H2SO4-HClO4消煮法 b）H2SO4-HNO3消煮法 用强酸使P转变为P043-的形式存在于溶液中，此时K以离子态K＋存在于溶液中，可以测定TP,TK. c）H2SO4-H2O2：常用于绿肥，秸秆堆沤肥等植物性肥 d）干灰化法：高温（500℃），使有机肥料中P、K转变为H3PO4和KNO3形态存在，再用酸溶解测定P、K。 二、有机肥中P的测定（P437） 第三节 肥料中P的测定 2.待测液中P的测定 a）钒钼黄比色法 原理：PO43-+钼酸+偏钒酸盐→三元杂多酸（黄色） 波长选择：450nm或470nm ∵ 400-490nm均有吸收，但波长∝1/灵敏度 短波长范围，有干扰物质Fe3+ 酸度控制： 为消除Si，HAsO3干扰，调酸度至0.5-0.8N，形成络合物 第三节 肥料中P的测定 2.待测液中P的测定 b）磷钼酸喹啉重量法（国标法） 浸出液中的正磷酸盐在酸性条件下与喹啉钼酸钠试剂生成黄色沉淀的磷钼酸喹林沉淀 : H3PO4 ＋ 3C6H7N ＋ 12Na2MoO4 ＋ 24HNO3→ (C6H7N)3H3[P(Mo3O10)4]·H2O ↓＋ 11H2O＋24NaNO3 黄色沉淀 ※讨论： 喹钼啉酮试剂的保存：避光，聚乙烯容器 柠檬酸的作用：降低MoO42-的浓度，消除Si干扰；防止形成MoO3沉淀；排除磷钼酸铵盐（沉淀）的干扰。 丙酮的作用：改善沉淀物理性能，颗粒大且疏松不粘附瓶壁；消除铵盐沉淀的干扰。 干燥温度： 沉淀过滤，洗涤后，180℃烘干至恒重。 155℃ 有结晶水 155-370℃ OK 370℃ 生成副产物P2O5·24MoO3 c）磷钼酸喹啉容量法 Step1. 同喹钼啉铜重量法，生成黄色沉淀； Step2. 将沉淀洗净，溶于过量的标准碱中，然后用标准酸回滴过量的标准碱。 (C6H7N)3H3[P(Mo3O10)4]·H2O ＋ 26NaOH(过量) → Na2HPO4＋12Na2MoO4＋3C6H7N＋15H2O NaOH（余）＋ HCl→ NaCl ＋ H2O ※以上方法测的结果通常以P2O5计。 2. 待测液中P的测定 前处理： 1.TP：酸(弱酸)提取 2.水溶性P：蒸馏水浸提 仅适用于过磷酸钙，重过磷酸钙，磷酸铵肥中水溶性P的测定。 3.AP：一般用柠檬酸铵或2%柠檬酸提取 测定方法： 钒钼黄比色，磷钼酸喹啉重量/容量法 常见磷肥的测定项目及浸提剂见下表： 三、无机P肥 测定项目 浸提剂 磷肥品种 有效磷 全磷 备注 水溶性磷 枸溶性磷 过磷酸钙肥料 水 经水浸提后用弱碱性柠檬酸铵浸提 王水或10%HCl或1∶1HNO3 测TP,AP 重过磷酸钙 水 10%HCl或1∶1HNO3 以测AP为主 磷酸铵 水 1∶1HCl 也可用中性柠檬酸浸提有效P 钙镁磷肥 2%柠檬酸 同过磷酸钙 测AP为主 钢渣磷肥 2%柠檬酸 1∶3H2SO4 测AP为主 脱氟磷肥 2%柠檬酸 同过磷酸钙 测AP为主 碱性磷肥 2%柠檬酸 同过磷酸钙 测AP为主 沉淀磷酸钙 中性柠檬酸铵 1∶1HCl 测AP为主 偏磷酸钙 同上 同过磷酸钙 测AP为主 磷矿粉 2%柠檬酸 同过磷酸钙 测TP,AP 骨粉 干灰化或开氏法 测TP 本章重点 1、土壤P的形态 2、土壤中总P的测定方法 3、不同酸碱性土壤的有效P提取剂 * * * * 第五章 土壤、植物、肥料中P的测定 磷的循环 第五章