苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究.pdfVIP

第 41卷第6期 浙 江 工 业 大 学 学 报 VolI41NO．6 2013年 12月 J0URNALOFZHEJIANGUNIVERSITY OFTECHNOLOGY Dec．2Ol3 苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究 李郁锦 。徐凤双 。黄焕明，余武斌 ，高建荣 (浙江工业大学 绿色化学合成技术 国家重点实验室培育基地，浙江 杭州 310032) 摘要 ：研究了在酸催化条件下苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成新工艺，以对苯二酚和扁桃酸为原 料，探索和优化了工艺参数：扁桃酸、对苯二酚和 98 硫酸的摩尔比为 2：1：0．5，反应温度为 130 ℃，反应时间4h，以70 的收率得到产物苯并二呋喃酮．在此基础上，进一步合成了4个对称型烷 氧基取代苯并二呋喃酮，收率在 56 到 70 之间．该工艺具有低污染、低能耗、操作简便及反应效 率高等优点，为苯并二呋喃酮的绿色合成工艺开发提供 了一定的理论依据和可行的工艺参数． 关键词 ：苯并二呋喃酮；无溶剂；扁桃酸；酸催化 中图分类号 ：O626．11 文献标志码 ：A 文章编号 ：1006—4303(2013)06—0620—04 Solvent—freesynthesisofbenzodifuranones LIYu-jin，XU Feng—shuang，HUANG Huang—ming，YUWu—bin，GAOJian—rong (StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistry-SynthesisTechnology，ZhejiangUniversity ofTechnology，Hangzhou310032，China) Abstract：Thesolvent—freeprocessforpreparedbenzodifuranonecatalyzedby98 H2SO4was studiedinthispaper．Startingfrom hydroquinoneandmandelicacids，theoptimum processwas conductedasfollows：themolarratio ofmandelicacid，hydroquinoneand concentrated sulfuric acidas2：1：0．5，at130℃ reactedfor4h，producedbenzodifuranonein70 yield．Further foursymmetricalbenzodifuranoneswith alkoxy substituded were synthesized inmiddleyield． Thisgreensynthesisofbenzodifuranoneshastheadvantagessuch aslow pollution，low energy consumption，convenientoperation andhigh reaction efficiency，etc．．Itprovidesa theoretical basisandfeasibleparametersforthegreensynthesisofbenzodifuranones． Keywords：benzodifuranone；solvent—free；mandelicacid；acidcatalyze 苯并二呋喃酮系分散染料是上世纪 8O年代 日 路线 ：苯醌路线L1、四氯苯醌路线n和氢醌 (苯二 本住友公司和英国 ICI公司联合开发 出的一类高坚 酚)路线口 ，其 中氢醌路线相对经济有效．该路线 牢度分散染料口]，以其色泽鲜艳 、发色值高、耐光性 其合成方法主要有乙酸法_7 ¨]、硫酸法[1 和甲苯 佳、提升力好，特别是其优越 的耐洗牢度，引起了人 法Ⅲl三种．这些方法往往需要在大量 的酸存在下进