聚酞胺含水量测定方法.PDFVIP

中华人 民共和 国国家标准 聚酞胺含水量测定方法 GB 12006.2--89 Polyamides-Determinationo[watercontent 本标准参照采用国际标准草案1SO/DIS960-1986《塑料— 聚酞胺— 含水量测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了聚酞胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法，即无水甲醇提取法和压差法 本标准适用于测定不低于0.01%(m/二)范围的含水量。 2 引用标准 GB6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ·费休法(通用方法) 3 无水甲醉提取法 3门 原理 试样用无水甲醇提取，提取出来的水用卡尔 ·费休法测定。 3.2 试剂 分析方法中，应使用分析纯试剂。 3.2.1 无水甲醇:含水量低于0.1 (二/。)。 3.2.2 卡尔 ·费休试剂:水当量约为5mg/mL。试剂配制及水当量标定按GB6283规定进行。 3.3 仪器 3.3.1玻璃烧瓶:容量为250ml,，带磨口玻璃塞或橡皮塞。 3.3.2锥形瓶:容量为150ml,，具塞标准磨口瓶。 3.3.3 回流冷凝器:具有适合于锥形瓶和抓化钙直管的磨口。 3.3.4氯化钙直管或有磨口接头的其他干燥管。 3.3.5加热装置:电加热或空气加热。 3.3.6 自动装料移液管一套:容量为50mL(见图1)0 国家技术监督局1989一12一25批准 1990一1101实施 GB 12006.2一 89 图1 自动装料移液管 3.3.7 干燥器:内装无水氯化钙。 乙 3.8 天平:准确至0.0002go 乙 3.9卡尔 ·费休水分测定仪:符合GB6283e 3.4 试样的准备 3.4.1 粒料 将约100g有代表性的最大尺寸为4mmX4mmX3mm的试样放人完全干燥的250mL玻璃烧瓶 GB 12006.2一89 中井立即塞 卜磨口玻璃塞或橡皮塞。 3.4.2 制件 若样品为塑料制件，则将其切或锯成几毫米大小的颗粒，这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响，切 好的颗粒按3.4.1规定存放。 3.车3 试样量 根据估计的含水量使用10 15g的试样。 3.5 步骤 3.5.1称取试样，准确至。.001g,放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中，令，为试祥质量，以克计。用自动装 料移液管量取50mL无水甲醇加入装有试样的锥形瓶中，同时加50mL无水甲醇到另一锥形瓶中做空 自试验，塞上瓶塞，把塞好的锥形瓶放在干燥器中。 3.5.2 打开瓶塞，迅速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h，然后放 置45min，冷却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器内。 3.5.3每个烧瓶内物料按GB6283用卡尔 ·费休法测定含水量。 3.5.4 对每个试样进行两次测定 3.6结果的表示 3.6.1试样的含水量W按式((1)计算，以质量百分数表示。 _ (V，一Vi)T ·.…… (1) m x 10 式中:V,-一测定所用卡尔 ·费休试剂的体积，mL; V,— 空白试验所用卡尔 ·费休试剂的体积，mL; ?— 卡尔 ·费休试剂水当量，mg/mL; 。— 聚酞胺试样质量，9。 3.6.2结果取两次测定值的算术平均值，修约至0.Oly(m/二)。两次测定结果须同时满足两值之差不 大于0.02 ，相对偏差不大于5%0 4 压差法 4.1 原理 试样在真空密闭空间内被加热至规定温度，以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增 值，该压力增值与含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在试验条件下失去其水分，求得校正因子， 通过校正因子计算含水量. 本方法不适用于用强酸聚合的聚酞胺。 4.2 标样 2HiO)，分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合