火焰原子吸收光谱法测定矿石中金不确定度评定.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定矿石中金不确定度评定 　　摘要:文中详细地分析了火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的实验过程中可能引入的不确定度来源,并对各部分不确定度分量进行量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出了合成标准不确定度、扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测试结果。 关键词:火焰原子吸收光谱法;金矿石;不确定度 中图分类号：TF041 文献标识码：A 分析测定过程的不确定度是对测量结果可靠性的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度大小。所以,测量结果必须有不确定度说明才是完整的，并有意义。这里针对火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金,来分析实验过程中不确定度的来源,并对样品的测定结果进行不确定度评定。 一.样品处理及计算公式 称取10.0～20.0g样品于瓷舟中,在高温炉550～650℃高温炉中焙烧1～2h。冷却后将样品移入300ml锥形瓶中,加入1∶1王水80ml,在电热板上加热溶解,蒸发至体积约为20～30ml取下,冷却后加水至100ml，加入预先处理的泡沫塑料,塞紧瓶塞后在振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料用自来水洗净,放入25ml比色管中,准确加入5%硫脲解脱液10ml,水浴加热20min,用玻璃棒挤压泡沫塑料数次取出，溶液冷却澄清后，按仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定。 计算公式:wAu =(ρ·V) /m 式中:wAu———矿石中金的质量分数(mg/Kg); ρ———溶液中测得金元素的质量浓度(μg/ml); V———溶液体积(ml); m———样品称样量(g)。 二.不确定度来源分析 根据实验方法和计算公式以及其他有关信息分析,不确定度的主要来源于样品的称量过程、标准溶液的配制过程、标准曲线的拟合过程、移液管和容量瓶的定容过程、样品的重复测定等。 三.不确定度分量分析及量化 1.样品处理引入的不确定度 1.1 称量引入的不确定度 实验采用的是药用架盘天平称量样品,鉴定证书给出在0≤m≤50g时,称量误差为±0.02g,按均匀分布计算不确定度:u(m)=0.02/=0. 0115g。因此,称取质量为10.0g样品,其相对标准不确定度: urel(m)=0.0115/10=0.00115。 1.2 定量移液引入的不确定度 根据GB12806—91《容量计算器具鉴定系统》,对于10ml的移液管给出的不确定度为±0.05ml按均匀分布计算不确定度:u(V10-1)=0.05/=0.029ml。因此,其相对标准不确定度: urel(V10-1)=0.0029。 1.3 工作温度与校正温度不同引入体积不确定度 化验室的温度在±5℃内变化,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃。所以,按均匀分布计算其体积变化产生的不确定度：u(V10-2)=0.0061ml。其相对标准不确定度:urel(V10-2)==0·61×10-3。 设引入的各不确定度分量之间相互独立,所以处理样品时产生的总不确定度:u2rel-1=u2rel(m)+u2rel(V10-1)+u2rel(V10-2),urel-1=3.1×10-3。 2．标准溶液制备引入的不确定度 称取光谱纯金属金0.1000g于50ml烧杯中,加入10ml王水,加热溶解至近干,加入100g/L氯化钠溶液2ml,于水浴上蒸干,用10%（v/v）盐酸溶液20ml加热溶解,取下冷却后移入100ml容量瓶中,用10%（v/v）盐酸溶液定容,摇匀。此溶液金的质量浓度为100μg/ml。 2.1 称量引入的不确定度 电光天平鉴定证书给出的不确定度为0.2mg,按均匀分布计算不确定度:u(m1)=0.2/=0.115mg。称取质量为0.1000g标准样品,其相对标准不确定度urel(m1)=1.15×10-3。 2.2 容量瓶引入的不确定度 同样根据GB12806—91《容量计算器具鉴定系统》,对于100ml的容量瓶给出的不确定度为±0.1ml，按均匀分布计算不确定度：u(V100-1)=0.1/3=0.058ml。因此,相对标准不确定度:urel(V100-1)=0. 58×10-3。 2.3 工作温度与校正温度不同引入体积不确定度 化验室的温度在±5℃内变化,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃。所以,按均匀分布计算其体积变化产生的不确定度:u(V100-2)= 0.061ml。其相对标准不确定度:urel(V100-2)=0.061100=0.61×10-3。因为引入的各不确定度分量之间相互独立,所以标准溶液制备时产生的总不确定度：u2rel-2=u2rel(m1)+u2re