梳型聚醚聚硅氧烷表面活性剂的研究.pdfVIP

304 2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 梳型聚醚一聚硅氧烷表面活性剂的研究 赵志清，李泽平，阚成友‘ (清华大学化学工程系，北京[00084) 摘要：以高舍氢硅油、六甲基二硅氧炕、八甲基环四硅氧烷为原料，在浓硫酸的催化下利用调聚反应 御得了不同含氢量和分子量的低舍氢硅油。再科舟硅氢加成反应合成了聚醚改性聚硅氧烷。研克了反应物 NMR 配比、后处理方式对调聚产物的影响扣硅氢加成反应中残奈si—H基团的消除。利用FT—IR、1H 表征了产物结构，并表征和估算了产物的CMC、浊．基、HLB值等表面活性参数。 关键词：聚硅氧烷，表面活性，聚醚 聚醚一聚硅氧烷表面活性剂由性能差别很大 有限公司；甲苯：分析纯，北京化学试剂厂；烯 的亲水链段和聚硅氧烷链段通过化学键连接而 丙基聚氧乙烯醚(APEG)：工业级，南京威尔 成，亲水链段赋予它良好的水溶性、自乳化性， 疏水的聚硅氧烷链段又具有低表面张力、高热稳 东方龙顺试剂公司，甲基丙烯酸甲酯(MMA)： 定性、低玻璃化温度和生物相容性。因此，作为 分析纯，天津市化学试剂一厂，重蒸。 表面活性剂其性能是其他有机类表面活性剂无法 APEG羟基一端用醋酸酐进行了封端，催化 比拟的。在实际使用中，聚醚一聚硅氧烷表面活 剂为19氯铂酸溶于30mL异丙醇中配成的溶液。 性剂已在纺织、化妆品、塑料、涂料、农业化学 1．2低含氢硅油(PDMHS)的制备 品、医药、皮革整理等方面得到了广泛应 按一定比例将D。、MM和PMHS加入四口 用‘1～“。 瓶中，以浓硫酸作为催化剂，在氮气氛中于室温 本文首先利用凋聚反应，以高含氢硅油、六 反应20h。然后向烧瓶中缓慢加入相当于硫酸质 甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为原料，在浓 量1．5倍的无水碳酸钠中和体系中过量的酸， 硫酸的催化下制得了不同含氢量和分子量的低含 30min后抽滤得到无色透明的聚二甲基含氢硅氧 氢硅油，然后通过不同含氢量含氢硅油与烯丙基 烷(PDMHS)。 聚醚的硅氢加成反应，得到不同亲水／亲油段比 1．3硅氢加成反应 例的聚醚型有机硅表面活性剂。讨论了低含氢硅 油、聚醚改性聚硅氧烷合成中的影响因素，研究 人溶剂甲苯，于氮气氛下加热至90℃。加入4 了产品聚醚一聚硅氧烷的表面活性。 滴催化剂，反应4h；然后再加入与起始si_H 1 实验 60℃下继续反应10h。用旋转蒸发仪蒸出溶剂和 1．1主要原料厦仪器 未反应的MMA，得到淡黄色的PEMPS。 聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)：99．9％，活 slu— 1．4产品的表征 泼氢质量分数1．42％，GETOSHIBA 1．4．1结构表征。 cONEs，真空拔头；八甲基环四硅氧烷(D。)： 99．9％，Dow CorningCorporation；六甲基二硅 氧烷(MM)：工业级，重蒸，武汉化工研究院； 通讯作者；阚成友，单位：清华大学化学工辊系高分子研 究所地址t北京市清华大学化学馆409，邮编：100084 浓硫酸，浓度98％，化学纯，北京化学试剂公