教案学年学期2012016学年第一学期院部化学与生物工程学院.docVIP

教 案 学年学期： 2015-2016学年 第一学期 院 部： 化学与生物工程学院 专 业： 教研室： 有机化学 课程名称： 年 级： 授课教师： 孙盼盼 职 称： 《有机化学综合实验》教案 课程性质 课程类型 集中实践环节 总学时/学分 48/2 学时分配 理论 12 授课时间 2016.04-2016.05 授课层次 本科 实践 36 本课程教学目的和要求 1. 掌握在可逆反应中提高产率的实验方法； 2. 掌握查阅文献资料，设计实验方案和实施实验操作的能力设计实验方案设计实验方案和实施实验操作的能力 《水杨酸甲酯的制备》教案内容 授课章节及内容 水杨酸甲酯的制备 课时数 24 授课时间 2016.05.03-05.06 授课班级 2013级应用化学 复习旧课要点 无 新课教学目的 1. 掌握在可逆反应中提高产率的实验方法； 2. 掌握查阅文献资料，设计实验方案和实施实验操作的能力； 3. 提高实践操作能力 本章节重点难点 重点：设计实验方案 难点：设计实验方案和实施实验操作的能力 教学方法 集体讨论、 学生自主实施操作 教学过程设计 实验方案设计讨论、实验操作 授课内容: 一、实验原理 水杨酸与甲醇合成水杨酸甲酯的反应是典型的可逆反应，促进可逆反应的平衡有多种方法，结合本实验的特点，选择可行的提高水杨酸甲酯产率的实验方法。 一般酯化反应都用强酸做催化剂，可以是液体酸（有机酸、无机酸），也可以是固体酸。一般，液体强酸作为催化剂时所需反应温度较低，而固体强酸作催化剂需要反应温度较高。 二、实验提示 水杨酸是双官能团化合物，羧基和酚基都有酸性，在实验方案设计时要给予考虑。产物水杨酸甲酯是高沸点液体，精制高沸点液体化合物，既可以用常压蒸馏，也可以用减压蒸馏。但通常采用减压蒸馏的方法。 三、仪器和药品 仪器：三口圆底烧瓶，单口圆底烧瓶，锥形瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，空气冷凝管，量筒，克氏蒸馏头，蒸馏头，接引管，真空接引管，分水器，温度计，分液漏斗，真空泵，磁子，烧杯，滤纸，干燥管，玻璃棒 药品：水杨酸，甲醇，硫酸，浓盐酸，碳酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钠，无水硫酸镁，无水氯化钙，硫酸氢钠，pH试纸，蒸馏水 四、实验要求 1.查阅相关文献，依据实验室提供的条件，设计制备水杨酸甲酯的实验方案，并实施实验操作。 2.以0.1mol水杨酸为基准，确定实验规模、各种试剂用量等，选择合适的仪器。 3.水杨酸和甲醇是否需要回收，如果需要回收，设计回收方案，并进行回收操作。 4.提出产物鉴定方法，并根据实验条件进行鉴定。 5.写一篇3000字以上的论文。 五、实验步骤 在250ML三颈烧瓶中加入14g水杨酸、30ml甲醇、5ml浓硫酸，分水器控制温度在80℃～ 90℃加热回流分水6h 后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇。剩余反应混合物冷却后分别用20mL的水、10%的碳酸氢钠溶液洗涤,取油层,再用水洗涤数次,使油状物呈中性 ,然后将油层进行蒸馏,收集221℃～ 224℃的馏分。产品经干燥后称重、测定其折光率并计算产率。或将油层进行减压蒸馏,收集115℃～ 117℃/2. 7KPa( 20mm Hg) 的馏分。 六、数据处理 1.计算产率 2.测折光率、红外光谱 七、实验装置图 八、注意事项? (1)反应用仪器一定要干燥，否则将降低冬青油的产率。 （2）实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中，不能相反。 （3）加碳酸氢钠溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求应查明漏气原因。 （4）反应工程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。 （5）全部仪器接头都应涂真空脂，如真空度不符合要求应查明漏气原因。 作业布置 撰写一篇3000字以上的论文 教学反思 （包括本课堂教学心得、存在问题以及今后教学改进意见） 催化剂的用量及反应时间很关键 教研室主任签字： 2