松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产-北京玛格泰克科技发展有限.pdfVIP

第３３卷 第２期 桂 林 理 工 大 学 学 报 Ｖｏｌ３３Ｎｏ２ ２０１３年５月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｍａｙ　２０１３  文章编号：１６７４－９０５７（２０１３）０２－０３５５－０４　　　　　 ｄｏｉ：１０３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ１６７４－９０５７２０１３０２０２８ 松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产 １ ２ ２ ２ 谢　刚 ，黎贵卿 ，关继华 ，陆顺忠 （１中国科技开发院广西分院，南宁　５３００１２；２广西林业科学研究院，南宁　５３０００１） 摘　要：为改善松香产品易结晶、易氧化变色及软化点低等问题，在无惰性气体保护下对精制松香进 行了酯化改性。考查了催化剂种类及用量、原辅料配比、酯化反应温度、反应时间、搅拌速度等因素 对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳工艺条件为：酯化温度２７０℃、酯化时间８ｈ、ｍ（催化 剂）∶ｍ（松香）＝０１５％、ｍ（季戊四醇）∶ｍ（松香）＝１２％、搅拌速度６０ｒ／ｍｉｎ。依据最佳工艺条件进 行了扩大生产试验，该条件下产品产率为 （以精制松香计）１０６％，颜色 （Ｈａｚｅｎ）４０，酸值２０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，软化点１０３℃。产品改性效果良好。 关键词：松香；树脂酸；酯化；季戊四醇；工艺优化 中图分类号：ＴＱ６４５９４；ＴＱ４２６　　　　　　　　　文献标志码：Ａ 中国是世界第一松香生产大国，松香产量占 要。本文以天然松香和季戊四醇为主要原料，研 世界总产量的６０％［１－３］，其中广西的松香产量又 究了松香酯化反应过程以及酯化反应最佳工艺条 位居全国首位。然而目前广西松香产业却大而不 件，并据此设计了生产工艺流程，进行了松香酯 强，普遍存在技术水平低、深加工能力差的问题。 化改性大生产试验。 产品存在易结晶、易氧化变色及软化点低等缺陷， １　实验方法 使其应用受到了限制。广西松香产业目前仍以出 售低附加值原料为主，松香深加工研究开发明显 １１　原　料 滞后，迫切需要对天然松香开展改性研究，通过 精制松香（广西北流市兆周林产有限公司，ｗ 对天然松香的改性加工，提高其应用性能和产品 （树脂酸） ９９％）；季戊四醇（深圳市鸿鑫化工有 ≥ 附加值，从而促进广西松香产业健康发展。 限公司，分析纯）；催化剂（自制，混合物）；乙醇 在松香改性中，酯化改性是最重要的方式之 （上海国药集团，分析纯）；氢氧化钾（上海国药集 ［４－６］ 一 。松香酯化改性后可大大降低产品酸值， 团，分析纯）；酚酞（上海国药集团，分析纯）。 提高松香软化温度以及产品色泽稳定性等。松香 １２　实验方案 树脂酸组成主要为枞酸型树脂酸，其羧基位于季 把精制松香和一定比例的季戊四醇投入反应 碳原子上，空间位阻很大，酯化反应时条件苛刻， 釜中，混合均匀后，投入一定量的催化剂，在规定 要在高温 （２５０～３００℃）、长时间 （６～１１ｈ）条 温度下反应一定时间，所得样品再经减压蒸馏３ｈ， ［１５］ 件下借助高活性催化剂才能使反应顺利进行。但 得到无色松香季戊四醇酯 。计算所得松香季戊 高的反应温度和较长的反应时间不但不利于生产 四醇酯的产率，测试色泽、酸值和软化点等指标。 浅色或无色的松香产品，还会影响产品的其他品 １３　测试方法 质［７－１４］。因此，酯化生产工艺条件的优化非常重 产率：以精制松香为参照，产率＝所得松香季 　收稿日期：２０１３－０４－１１ 　基金项目：广西科学研究与技术开发计划项目 （桂科攻１０９９０６０－１） 　作者简介：