蒸馏法原理.PPT

食品分析与检验 第一节 样品的采集 一、样品的采集 采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。 正确采样的目的意义： 分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。 细则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 补充： 二、 采样的步骤 检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 三、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 具体作法： ①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。 代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 细 则 少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ② 平均样品的采集： 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分 细 则 大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。 四、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样。 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。 四 分 法 五、样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 （1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 （2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等 第二节 样品的预处理 目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 一、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法优点 干法灰化方法缺点 2、湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法灰化方法优点 湿法灰化方法缺点 3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa)。 其它方法： 5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。 6、自动回流消化仪 二、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 1、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c