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浅议改变陈化方式改进铅EDTA容量法测定 　　摘要本文采用延长沉淀溶液的加热时间的方法来缩短沉淀陈化的时间，从而有效缩短整个铅化学分析流程的时间，提高分析效率。通过前后两组实验的记录数据来体现前后两种方法的差异性，并讨论在实验过程中可能出现的现象且如何避免。 关键词EDTA容量法铅沉淀陈化 中图分类号：P618.42 文献标识码：A 文章编号： 对于野外矿山实验室来说，实验流程的方便性以及实验数据的准确性，尤其是实验时间的快速性对于野外矿山检测来说，是至关重要的。 铅的EDTA容量法测定是一种比较常用的分析方法，但是其流程所需的时间较长，主要是由于沉淀陈化的时间较长，极大影响了检测的速度。笔者通过研究发现，目前常用EDTA容量法测定铅的流程可作进一步改进，即采用延长沉淀溶液的加热时间的方法来缩短沉淀陈化的时间，在确保其实验数据可靠性的同时更为迅速，有效缩短了实验时间。 1实验部分 1.1 主要试剂 盐酸：1.18g/ml 硝酸：1.40g/ml 1+1硫酸：取同体积的浓硫酸和水，将浓硫酸缓慢注入水中，不断搅拌，搅匀，冷却。 2%硫酸钾—2%硫酸洗液：取2g硫酸钾溶解于100ml水中，缓慢注入2ml浓硫酸，搅匀。 醋酸—醋酸钠缓冲液： pH≈5.6-6，无水醋酸钠25g溶于97ml水中，加入醋酸3ml，搅匀，以精密pH试纸5.4-7测试、醋酸和水调节pH至5.6-6之间。 20%柠檬酸溶液：取柠檬酸20g溶解于100ml水中，搅匀。 铅标准溶液称取高纯金属铅1.0000g溶于100ml2：1硝酸中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg铅。 0.01M EDTA标准溶液：称取EDTA 3.72g溶于1000ml水中，。 标定： 吸取铅标准溶液50mg（共5份）于250ml烧杯中，蒸发至3mk，加1：1硫酸4ml，用水冲洗杯壁，加热至冒三氧化硫白烟，稍冷，加硫酸钾2g，以下操作流程同样品处理。计算EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml） 标定： 吸取铅标准溶液50mg（共5份）于250ml烧杯中，蒸发至3ml，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗杯壁，加热至冒三氧化硫白烟，稍冷，加硫酸钾2g，以下操作流程同样品处理并计算EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml）。 以上试剂金属铅为高纯外，其他试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 试验样品：取冶金行业标准物质BY0111-1。 1.2 实验方法 1.2.1 常规EDTA容量法测定铅① 分析手续 称取0.1g的 BY0111-1样品于250ml烧杯中，加盐酸15ml，盖上表面皿，加热溶解后，加硝酸5ml，继续加热至试样完全溶解，吹洗表面皿并蒸发至约3ml。稍冷，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗表面皿及杯壁，加热至三氧化硫白烟出现，取下稍冷，加硫酸钾2g，用水洗洗涤杯壁，加水50ml，煮沸10min，取下冷却，放置4h。用致密滤纸过滤，用2%硫酸钾—2%硫酸洗液洗涤烧杯及滤纸各5次。用醋酸—醋酸钠热溶液25ml及热水将沉淀洗入原烧杯中，加热使铅全部溶解。取下，加20%柠檬酸溶液1ml，用水稀释至100ml。冷却后，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为黄色即终点。计算铅含量。 1.2.2 改进EDTA容量法测定铅 称取0.1g的 BY0111-1样品于250ml烧杯中，加盐酸15ml，盖上表面皿，加热溶解后，加硝酸5ml，继续加热至试样完全溶解，吹洗表面皿并蒸发至约3ml。稍冷，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗表面皿及杯壁，加热至三氧化硫白烟出现；取下稍冷，加硫酸钾2g，用水洗洗涤杯壁，加水100ml，煮沸并保持微沸，适时搅拌，待体积浓缩至25-30ml，取下冷却，可置于冷水中冷却。用致密滤纸过滤，以下同改进前操作。计算铅含量。 2结果与讨论 2.1 原始记录 表1 改进前后的BY0111-1样品分析数据 2.2样品分析方法改进前后分析结果与样品标准值比较 表2 分析方法改进前后分析结果的比较 2.3原理 陈化，一般是指沉淀后让沉淀与母液共同放置一段时间，或通过加热搅拌一定的时间后再过滤分离的过程。这种过程能使沉淀颗粒变得较为完整、均一。因为沉淀中不完整部分的离子受到沉淀内部离子的吸引力较小，易于在溶剂分子的作用下进入溶液，而在溶液中的构晶离子又会不断地沉积在沉淀表面。另外，在同样的条件下，小颗粒的溶解度比大颗粒的大。在同一溶液中，对大颗粒为饱和溶液时，对小颗粒则为不饱和，小颗粒就要溶解。溶解下来的构晶离子又会在大颗粒上较有规则地沉积，沉积到一定程度后，