扫描电镜测试手册.doc

RD-PS-WI01S1A兴森快捷-技术中心 □绝密 □机密 □秘密 ■内部公开 试验中心文件 test-center System Doc. 文件编号： 生效日期： 规范文件 版本号： 发放代号： 测试手册 编制 日期 年 月 日 修订 日期 年 月 日 审核 日期 年 月 日 批准 日期 年 月 日  附件编号：1.1 主题： 1.0 目的本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范，适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。2.0 应用文献 GB/T 17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则3.0 试样及标准样品 3.1试样 3.1.1将试样制适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光； 3.1.2试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物； 3.1.3对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用； 3.1.4不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜，并保证与试样座有良好的导电通路。 3.2标准样品 3.2.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家标准样品，尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样； 3.2.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品； 3.2.3应检查标准样品的有效期、表面质量（清洁度、无损伤划痕）和导电性。4.0设备 4.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定； 4.2对电子光学系统进行合轴调整 4.2.1在扫描电镜中，用扫描图像法精确测定电子束聚焦点的最佳X、Y、Z的坐标位置； 4.2.2坐标位置一旦确定，电子光学合轴系统，包括物镜电流等参数，在定量分析情况下不得再调整 4.3 X射线能谱仪 4.3.1 X射线能谱仪应预热30min，使其工作稳定； 4.3.2在使用有可变窗口光阑的探测器时，应选择合适的窗口直径，对计数率低的样品选用大直径的窗口光阑，对计数率高且谱峰容易重叠的样品选用小直径的窗口光阑； 4.3.3在定量分析时选择最佳的X射线探测器的几何条件（探头里样品的距离），在分析同一样品时，应保持该几何条件不变 4.4 经常检查X射线探测器的窗口污染程度 4.4.1检查时可应用某一纯元素样品的高、低能量的X射线峰值强度比值来估算（如Cu的Kα与Lα谱峰之比值）； 4.4.2要经常保持探测器窗口清洁,当污染严重影响X射线的强度时应及时清洁窗口； 4.4.3当污染影响X射线的强度不太严重时，可通过增加X射线探测器的窗口厚度值参数进行修正 4.5 X射线能谱仪的系统检查 4.5.1校验多道分析器的峰位漂移，利用能谱仪中的零位调节系统，使峰位漂移小于1道； 4.5.2校验分析器的能量刻度； 4.5.3检查多道分析器的检出效率； 4.5.4加盐脉冲处理器的状态，调节增益，并使噪音信号尽可能减小； 4.5.5定量分析时，应校验半导体探测器的分辨能力，对Be窗探测器，检查可用纯Cu、Co、Mn等标样进行，对超薄窗探测器还应用含F标样检查低能端的分辨本领； 4.5.6检查所得结果，动手或自动输入到计算机中，备定量时调用 4.6运行相应的X射线能谱定量分析程序5.0测试步骤 5.1 测试条件 5.1.1加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2~3倍以上，在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值： 常见金属和合金：25kV 硫化物：20 kV 硅酸盐和氧化物：15 kV 超轻元素（F）：10 kV 5.1.2调节电子束入射束流的大小，通常为1×10-9～1×10-10A，使X射线总计数率在2000~3000cps范围内（生物样品可在800pcs左右），并使死时间小于30%，在定量分析过程中，电子束流应保持稳定 5.1.3被分析特征X射线系的选择 一般原则：优先采用被分析元素的主要发射线系，若样品中含有其他元素对该特征线造成干扰，可按下列顺序选择其他线系：Kα、Lα、Mα、Kβ、Lβ、Mβ 推荐采用的线系： 被分析元素原子序数Z32时，采用K线系 ⑵被分析元素原子序数32≤Z≤72时，采用L线系 ⑶被分析元素原子序数Z72时，采用M线系 ⑷选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线，在确定有干扰时应认真作谱峰剥离 5.1.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，一般为100s，或使全谱总计数量大于200000，在测量低含量元素并有精度要求时，应适当延长计数时间，使满足下式要求： 式中：N p——该元素谱峰处计数； N b——本底