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胶囊剂工艺验证方案举例 验证方案编号：No:200501 项目名称：________胶囊剂工艺验证 工艺规程编号： 验证方式：前验证 编定：———— 日期 ———— 审核：———— 日期 ———— 批准：———— 日期 ———— 验证时间： 年 月 日 —— 年 月 日 参加验证人员： 姓 名 所在部门 职务/职称 验证分工 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? Ⅰ、概述 ____----- 胶囊系我公司新批准的产品，尚未行过正式生产，由于该产品为进口原料，其生产成本较高，中试生产的工艺路线还有些问题，为进一步证实该产品工艺的稳定性和重现性，特进行三批前验证。 验证目的： 确认_______胶囊生产过程各工序的工艺条件的合理性 和可靠性，在规定的SOP范围内，能稳定的生产出符合质量标准的产品。 1．文件依据 本验证方案是依据_____胶囊生产批件工艺规程，以及该胶囊各岗位的SOP和记录编制而成的；物料、中间产品、成品的内控质量标准及检验操作规程和记录是依据国家药品标准进行编制的； 2．验证条件 该胶囊涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；计量检定，检验方法验证已完成； 3．验证范围 工艺流程图中各工序的工艺条件，物料消耗及产品性能的确认 4．胶囊剂工艺流程 原辅料→ 粉碎→ 过筛→ 配料→ 混合→ 制粒→ 总混→ 装囊→ 内包→ 外包 Ⅱ、验证内容 ㈠粉碎、过筛 1 项目：粉碎细度、筛孔孔径、物料消耗、药粉收率 2．物料 A________kg，B________kg，C________ kg，······合计________kg。 3．主要设备与操作 ______型粉碎机、_____筛粉机及使用、清洗SOP。 4．检测 ________药粉细度质量标准及检验操作规程。 5．记录 ⑴工艺条件 项 目 指标要求 001批 002批 003批 备注 进料速度 ? ? ? ? ? 物料细度 ? ? ? ? ? 药粉1次 装载量 ? ? ? ? ? 筛粉时间 ? ? ? ? ? 结 果 ? ? ? ? ? 操作人________ 日期________ ⑵药粉收率与质量 项 目 指标要求 001批 002批 003批 备注 细 度 ? ? ? ? ? 水 分 ? ? ? ? ? 微生物数 ? ? ? ? ? 药 粉 量 ? ? ? ? ? 出 粉 率 ? ? ? ? ? 结 果 ? ? ? ? ? 操作人________ 日期________ 收率=（粉、筛后重量/粉、筛前重量）×100% 6．评价与小结 评价人________ 日期________ 注：以下工序的编写格式同㈠ （二） 制粒（一步造粒） 1 项目：原料量，辅料量，混合时间，进风温度，排风温度，物料温度，喷雾压力，喷雾速度，黏合剂喷雾量，干燥时间。 ⑵颗粒收率与质量 项目：性状，粒度，水分，颗粒量，收率，休止角，比容 收率=〔颗粒量/(原料量+辅料量)〕×100% （三）整粒、总混 1 项目：筛网目数，加润滑剂量，装量/次（加颗粒量），时间，总混装量，转速，时间。 ⑵ 颗粒收率与质量 项目：性状，均匀性，粒度，水分，含量，颗粒量，收率等。 注：含量以平均值计入，且数值应经t检验当P＞0.05时，数据有效。 方法：混合出料时，分5次间隙，以代表不同层次，每次在盛料容器的5个部位取样混合为一个样品，5次取样共获5个样品，为a、b、c、d、e其记录与计算如下。 颗粒含量记录 a b c d e x s t p 结果 001批 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 002批 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 003批 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 计算 x =a+b+c+d+e n：为样品数，本例n=5 ? s= Σ（χi-χ）2 n-1 uo ：为含量指标要求值 t=χ-u n s ?｜t｜应﹤t0.05表值则p﹥0.05 a为0.05时, t0.05表值查t分布系数N=n-1栏数值，如本例N=n-1=5-1=4,t0.05为2.35 当计算t的绝对值﹤2.35时,p﹥0.05,数据有效。 收率=〔混合后颗粒量/（