三种标液配制及标定方法.docx

一、硫酸标准溶液1配制1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液，配制和标定的方法如下：量取下述规定体积的硫酸，缓缓加入1000mL水中，冷却，摇匀。c(),mol/L 硫酸，mL1.0 300.5 150.1 32标定称取0.2g（精确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。冷却后继续滴定至紫色。同时做空白试验。硫酸标准溶液浓度的计算：CH+=式中：CH+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积，mL；b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。硝酸银标准溶液配制及标定（1mL相当于1mgCl-）1配制及标定a.氯化钠标准溶液（1mL含1mgCl-） 取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL。b.称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，各加入90mL蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积，计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。 另取100mL蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/mL）按下式计算：式中：b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定成为1mL相当于1mg Cl—的标准溶液。乙二胺四乙酸二钠标准溶液1配制称取下述规定的，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。C(EDTA)，mol/L 乙二胺四乙酸二钠，g0.10 400.05 200.02 8.02标定乙二胺四乙酸二钠标准溶液{c（EDTA=0.1MOL/L）}:称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0001g。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准溶液{c（EDTA=0.05MOL/L、c（EDTA）=0.02MOL/L）称取下述规定量的于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。C（EDTA），mol/L 基准氧化锌,g 0.05 1.0 0.02 0.43计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式计算： C（EDTA）=m/0.08138(V1-V2)式中：C（EDTA）--乙二胺四乙酸二钠标准溶液物质的量浓度，mol/L.M-氧化锌的质量，g；V1-乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；V2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；0.08138--与1.00ml乙二胺四乙二酸钠标准溶液[C(EDTA)=1.0