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气相色谱研究中顶空进样方法探析
气相色谱研究中顶空进样方法探析 【摘要】:植物油中溶剂残留检验原理是将植物油试样放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量;生活饮用水中四氯化碳、三氯甲烷的检验原理是将试样放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使四氯化碳、三氯甲烷气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。在实际操作中,由于(100~150)ml气化瓶不易购置和价格较贵等原因,基层检测机构往往用(100~150)ml医用输液瓶代替标准气化瓶,造成实验中标准曲线相关系数较差,影响检测结果。现就如何提高准曲线相关系数及分析结果准确度做一探讨。
【关键词】:色谱分析 顶空进样 方法探讨
中图分类号:O657.71
(一)植物油中溶剂残留检验
试剂和设备
1.六号溶剂标准溶液
2.气相色谱仪(生产厂家:温岭市?立分析仪器有限公司 型号:GC9790)
色谱柱:不锈钢柱,内装5%DEGS白色担体
检测器:氢火焰离子化检测器
柱温:60℃
检测器:150℃
进样器:140℃
载气:(N2)30ml/min
氢气:50ml/min
氧气:500ml/min
3.分析天平:感量0.01g
4.100 ml输液瓶若干
5.恒温烘箱
分析步骤
1. 取若干支100输液瓶(不少于8支,每个样品满足2支,也可重复使用)洗净、烘干。
2. 每支装满无六号溶剂的植物油做体底油,然后逐瓶倒出(最好倒干净)。称量每支输液瓶中体底油的质量,计算每支输液瓶体底油质量与质量最小的输液瓶体底油的质量差,最后再按差值补充。
3. 分别向6支输液瓶加50.00 g体底油,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准溶液,使其含量分别为0.0 mg ,1.0 mg,2.0 mg,3.0mg,4.0 mg,5.0 mg。倒置放入50℃恒温烘箱中,平衡30 min,分别取液上气体10?l注入气相色谱,各响应值扣除空白值后,绘制校正曲线。
4. 称取50.00g试样于气化瓶,密塞后于50℃恒温烘箱中加热30min(重复使用的气化瓶应倒置放入),取出后立即用微量进样器取10?l液上气体注入气相色谱,记录组分峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体六号溶剂的含量。
结果计算
样品中六号溶剂的含量
X?m1×1000/ m2×1000
式中:X―样品中六号溶剂的含量(mg/kg)
m1―色谱分析中六号溶剂的含量(?g)
m2―样品质量(g)
校正曲线相关系数
通过上述方法处理,六号溶剂最好相关系数可达0.9996.
结果验证
结论
实验证明,用该方法绘制的校正曲线其最好相关系数可达0.9996,重复性条件下获得的独立测定结果的相对标准偏差不超过10%,回收率96%~102%。
(二)生活饮用水中四氯化碳、三氯甲烷检验
试剂和设备
1.四氯化碳、三氯甲烷标准溶液
2.气象色谱仪(生产厂家:温岭市?立分析仪器有限公司 型号:GC9790)
色谱柱:四氯化碳、三氯甲烷检测专用柱
检测器:电子捕获检测器
柱温:60℃
检测器:200℃
进样器:200℃
载气:(N2)30ml/min
3.100 ml输液瓶若干
4.恒温水浴锅(精度±2℃)
分析步骤
1.取若干支100输液瓶(不少于8支,每个样品满足3支,也可重复使用)洗净、120℃烘2h。
2.每支装满无四氯化碳、三氯甲烷的蒸馏水,然后逐瓶倒出(最好倒干净)。称量每支输液瓶中蒸馏水的质量,计算每支输液瓶蒸馏水质量与质量最小的输液瓶蒸馏水的质量差,最后再按差值补充。
3.分别向6支输液瓶加100ml无四氯化碳、三氯甲烷蒸馏水(用100ml容量瓶量取),密塞。通过塞子注入四氯化碳、三氯甲烷标准溶液,使三氯甲烷含量分别为0.0 μg ,1.0 μg,2.0 μg,3.0μg,4.0 μg,6.0 μg,四氯化碳含量分别为0.0 μg ,0.1μg,0.2 μg,0.3μg,0.4 μg,0.5μg。倒置放入40℃恒温水浴锅中,平衡1h,分别取液上气体30?l注入气相色谱,以组分保留时间定性,以峰高定量,绘制校正曲线。
4.用100ml容量瓶量取100ml试样于气化瓶,密塞后置40℃恒温水浴锅中,平衡1h(重复使用的气化瓶应倒置放入),取出后立即用微量进样器取30?l液上气体注入气相色谱,记录组分峰高,与标准曲线比较,求出液上气体四氯化碳、三氯甲烷的含量。
结论
实验证明,用该方法绘制的校正曲线其四氯化碳
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