分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-质谱法快速测定水果中40种农药残留.pdfVIP

2012年3月 色 语 V01．30No．3 March2012 Chinese 267—272 Journalof Chromatography 123．2011．11008 研究论文 DOI：10．3724／SP．J．1 分析保护剂补偿基质效应一气相色谱一质谱法 快速测定水果中40种农药残留 许秀丽1， 赵海香¨， 李 礼1， 刘汉霞1， 任荷玲1， 仲维科h 蠡k吏国检验检疫科学研究黪纛熬蕊iooi确羲2氩薅毒|：北方学貌理学障。瓤搬张家码。07500Q．,j 摘要：建立了水果中40种农药化合物的气相色谱一质谱(GC·MS)多残留检测方法，评价了添加分析保护剂对农药 残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响。采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol400(PEG400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析。水果样品采用乙腈提取，微型同相萃取小柱净化， 大体积进样，GC．MS选择离子监测(SIM)模式检测。40种农药化合物在1～200仙g／L范围内线性关系良好，线性 相关系数在0．99以上，检出限(以信噪比为3计)为0．1—3．0“g／L。除乐果外，其他化合物的添加回收率为75％ 一119％。相对标准偏差均小于16．6％。通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比 较，发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法，同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方 法，大大减少了样品前处理量。将所建立的分析保护荆方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析， 基质补偿效应良好，有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点。 关键词：气相色谱一质谱；基质效应；分析保护剂；多残留；农药；水果 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2012)03-0267-06 infruits determinationof40 residues Rapid pesticide using with coupled gaschromatography—massspectrometry to formatrixeffects analyteprotectantscompensate XU Weike‘’ Xiulil，ZHAO Li‘，LIUHanxial，RENHelin91，ZHONG Haixiang’一。LI and (j．ChineseAcademyofInspectionQuarantine．BeUing100123．China； 五CollegeOf溉oy翁B碱North Universit爱，glmn彬iak,ou075000