赛庚啶鄄分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第6 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 878 ~884 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30947 赛庚啶鄄分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究 杨建文摇 刘雅红摇 王宗楠摇 卞 愧摇 宋旭琴摇 周 同摇 张方愉摇 贺利民* (国家兽药残留基准实验室(华南农业大学),华南农业大学兽医学院,广州510642) 摘摇 要摇 以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、 2 单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m / g。 制备的印迹聚合物固相萃取小柱(MISPE)依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上样,水和甲醇依次洗涤,氨化甲 醇 (5颐95,V/ V) 洗脱,赛庚啶在制备MISPE小柱上的回收率为94.0%,而非分子印迹小柱(NISPE)的回收率 仅为38.9%;MISPE结合赛庚啶的容量达8.8 mg/ g,印迹因子约为2.32。 在优化的固相萃取条件下,10 mg/ L 赛庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧苄啶混合标准溶液上样,进行选择性实验。 以0.05%戊烷磺酸钠溶液和 乙腈为流动相,梯度洗脱,在MISPE小柱上,与CYP化学结构差异较大的磺胺嘧啶和甲氧苄啶回收率均小于 10%,结构相似的阿米替林回收率达70%,赛庚啶回收率大于90%;4 种分析物在NISPE小柱上的回收率均 小于30%。 制备的 MISPE 小柱应用于畜禽饮用水样中赛庚啶的分离富集和分析测定,方法回收率为 80.5% ~97.7%,检出限达0.01mg/ L。 关键词摇 分子印迹聚合物;赛庚啶;固相萃取;水样 1摇 引摇 言 赛庚啶(Cyproheptadine,CYP,图1)原是一种H 受体拮抗剂,主要用于治疗过敏性疾病,能在下丘 1 [1] 脑食欲中枢拮抗5鄄羟色胺受体,具有刺激食欲和嗜睡的作用 。 近年来,不法分子利用赛庚啶能够刺 激食欲和引起嗜睡的功能,非法使用到生猪生产中。 通过违规添加到生猪饮水和饲料中,促进采食和增 [2] 加睡眠,达到促生长的目的。 食用含有赛庚啶残留的动物性食品,会危害人体健康 。 欧盟指令2001/ 82 中规定赛庚啶禁止作为兽药在动物中使用,我国也于2010年12月农业部1519号公告中明确将其列 [3,4] 入《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》清单 。 目前,有关赛庚啶及其残留分析测定的方法报道 较少,主要基于采用常规的固相萃取(SPE)前处理技术对饲料、猪尿等基质中赛庚啶的分离、净化和富 集,方法缺乏特异性和选择性[5~8]。 因此,建立高选择性萃取、净化和富集各种复杂基质中赛庚啶的分 析检测方法具有重要意义。 基于现代分子印迹技术制备的分子印迹聚合物(MIP)对模板分子显示高度的亲和性,作为固相萃 取吸附填料应用于复杂基质中目标化合物的分离、净化和富集较传统的SPE具有更高选择性和特异 性、可多次反复使用等特点[9~12]。 Feas等采用虚拟模板技术合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹 聚合物,对其溶胀率、表面形貌和吸附容量等性能进行了评价,并建立