液相色谱-串联质谱法检测血浆紫杉醇性能评价.pdfVIP

·394 · 检验医学2016 年5 月第31 卷第5 期 Laboratory Medicine ，May 2016 ，Vol. 31，No. 5 文章编号 ：1673-8640 （2016 ）05-0394-05 中图分类号 ：R446.1 文献标志码 ：A DOI ：10.3969/j .issn.1673-8640.2016.05.012 液相色谱- 串联质谱法检测血浆紫杉醇性能评价 王扣琼，邵文琦，彭颖斐，黄　斐，陈方俊，吴　炯，王蓓丽，张春燕，郭　玮，潘柏申 （复旦大学附属中山医院检验科，上海200032 ） 摘要：目的　建立液相色谱- 串联质谱（LC-MS/MS ）定量检测血浆紫杉醇的方法，并进行基本分析性能 验证。方法　采用 LC-MS/MS 定量检测血浆样本中的紫杉醇含量。色谱系统使用超高压液相色谱，流速为 0.3 mL/min ，质谱采用多反应监测（MRM ）模式进行定量。紫杉醇及其氘代内标（PTX-D5 ）的离子对分别为 876.4308.2 和881.53 13.2 。参照美国食品与药品监督管理局（FDA ）的生物分析方法验证导则标准对建立的 LC-MS/MS 进行线性、检出限、精密度和准确度等基本性能验证。结果　 LC-MS/MS 检测血浆紫杉醇的线性范 CV 围为10 ～1 000 ng/mL ，定量检出限为10 ng/mL ，批内、批间变异系数（ ）分别为≤4.2% 和≤8.9% ，准确度为 88.7% ～104.0%。结论　建立的LC-MS/MS 基本性能符合评价标准，能够灵敏且准确地检测血浆紫杉醇含量。 关键词：紫杉醇；液相色谱- 串联质谱；分析性能验证 Establishment and performance evaluation of LC-MS/MS for the determination of plasma paclitaxel WANG Kouqiong SHAO Wenqi PENG Yingfei HUANG Fei CHEN Fangjun WU Jiong WANG Beili ZHANG Chunyan ， ， ， ， ， ， ， ， GUO Wei PAN Baishen Department of Clinical Laboratory Zhongshan Hospital Fudan University Shanghai ， . （ ， ， ， 200032 China ， ） Abstract ：Obj ective　To establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS ）for the quantitative determination of plasma paclitaxel ，and to evaluate its performance. Methods Plasma paclitaxel was determined quantitatively by LC-MS/MS. High performance liquid chromatography was used. The flow speed was 0.3 mL/min . Multiple reaction monitoring （MRM ）was used for quantitative determination . The ion pairs of paclitaxel and PTX-D5 were 876.4308.2 and 881.5 3 13.2 ，respectively. According to