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油酸二乙醇酰胺硼酸酯制备及研究
油酸二乙醇酰胺硼酸酯制备及研究
摘要:在实验室条件下制备了一种无亚硝酸钠环保型切削液。采用失重法、湿热试验方法对其对钢铁的缓蚀性能进行了评定,并评定了其表面张力、清洁性能。实验结果表明该切削液对钢铁有较强的缓蚀性能,可以将其广泛用于黑色金属的加工制造之中。
0前言
金属切削液一直是金属切削加工中的重要配套材料。在金属切削加工中选用合适的金属切削液可以起到良好的润滑、冷却、清洗和防锈作用。在金属切削加工中,大量的切削液浇注在切削区,以减小切削中的摩擦和变形,降低切削温度,从而显著提高生产率和加工质量,提高加工精度,延长刀具使用寿命,提高刀具耐用度,降低成本。随着人们环保意识的不断增强和金属切削液的广泛使用,人们发现亚硝酸钠型切削液是金属切削加工中的主要污染源。除了具有毒性外,其转化产物亚硝胺更具有致癌性DI,因此在其使用时会对操作人员的身体健康构成危害。废液的排放也会对环境造成严重污染。切削液的安全性和对环境的影响己成为切削液发展必须考虑的重要问题。在解决这些问题的众多方法中,研究开发绿色的低毒环保型切削液是很有必要的。
在水溶液介质中采用脂肪酸衍生物作为钢铁缓蚀剂的研究一直受到各国学者的关注[21。我们以油酸、二乙醇胺、硼酸为原料合成了油酸二乙醇酞胺硼酸醋。由于油酸二乙醇酞胺硼酸酷分子中同时含有酞胺基、硼醋基和长碳链烃基,因此,对金属具有较好的润滑防锈功能。以其为主要原料配制成不含亚硝酸钠的切削液,通过腐蚀失重、湿热实验等测试表明,切削液能显著抑制钢铁腐蚀,是一种具有推广价值的环保型切削液。
1实验部分
1)主要试剂:
油酸,C P级,酸值190-205,碘值85-95;
聚醚2040,工业一级品;
二乙醇胺,CP级;硼酸,CP级;
碳酸钠,CP级;
氢氧化钠,CP级;
氢氧化钾,CP级;
硅酸钠,CP级;
EDTA,CP级;
自制油性剂。
2)主要仪器设备:
651 1型 电 动搅拌器;DL-102A电热鼓风干燥箱;
DW K 型 电热器;BZHR-180型表面张力仪;
SU GA 湿 润试验机;PARKIN-ELMER-684型红外分光光度计。
3)油酸二乙醇酞胺硼酸酷的合成:
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计的250ml四颈烧瓶中加入0.2mol油酸,在氮气的保护下,将油酸加热至100 0C,加入二乙醇胺0.2mol(即其反应总量的1/2:),继续升温至140-1600C,保持此温度,反应4小时。用氢氧化钠标准溶液检测游离酸含量,当游离酸含量低于15%时,降温至70-800C,投入剩余的二乙醇胺0.2mol和反应物料总量0.4%的氢氧化钾,保温反应4-6小时。测定反应物胺值为16.32且不再改变时为反应终点。将上述反应物升温至100 0C,在搅拌条件下逐步加入与油酸相同摩尔系数的硼酸和一定量的甲苯,继续生温至120 C-1300C,反应至无水蒸出时为终点,降温至100℃左右,得到高粘度玻拍色反应物油酸二乙醇酞胺硼酸酷。合成反应式见文献〔3]0
4)无亚硝酸钠型切削液的配制:
. 切削液的配方:
按质 量 比 :聚醚2040,8 %;油酸二乙醇酞胺硼酸醋,100/0;三乙醇胺,7%;
碳酸钠,8%;硅酸钠,2%;油性剂,3%; EDTA,适量;蒸馏水,余量。
. 配制工艺:
先用烧杯称取8g的聚醚2040,8 g的三乙醇胺,10g的油酸二乙醇酞胺硼酸酷,3g的油性剂,搅拌均匀,加入适量的蒸馏水。分别用适量的蒸馏水将8g的碳酸钠与2g的硅酸钠溶解,在搅拌下缓慢加入上述混合液中,再加入适量的EDTA(大约为2%o^4%o),充分搅拌混合,便得到在实验室条件下的切削液。而此切削液的工作液的配制即为5份的母液和95份的水混合搅拌均匀即可。一般用5%一10%浓度的切削液原液作为切削工作液。
. 该切削液缓蚀性能评定:
失重 法 : 测定蒸馏水中四种不同浓度烷醇酞胺硼酸酷型切削液对45#钢的缓蚀效果,试片先用180#-240#水砂纸打磨,再用丙酮擦洗二道,热风吹干后称重,并尽快放入待测溶液中,试片顶端距液面10 mm,实验结束后取出试片,除尽附着的腐蚀产物,分别用蒸馏水和丙酮洗涤干燥后称重,求出失重量与缓蚀剂用量的关系。
表 1 烷醇 酸 胺 硼 酸 醋 型 切 削 液 的 缓 蚀效 果
切削液添加量重
量百分比浓度
腐蚀失重mg
缓蚀率
%
63.2
82.7
2.5
5
1.4
0.93
腐蚀速率
mg (dm2A )
27 .1 0
4. 68
0. 71
0. 59
97.1
98.6
注:实验条件为:45#钢,静态168小时。
. 湿热试验:
试验 设备 :SUGA湿润试验机。
将打磨清洗好的45#钢(50X5OX3mm)的试片,分别浸入不同浓度的试液中(蒸馏水+烷醇酞胺硼酸醋型切削液)15秒钟,然后自然干燥30分钟,再将干
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