高通量T型分子筛膜的制备.pdfVIP

第37卷 第6期 江西师范大学学报 (自然科学版) V0l_37No．6 2013年 11月 JournalofJiangxiNormalUniversity(NaturalScience) NOV．2013 文章编号：1000-5862(2013)06-0589-05 高通量 T型分子筛膜的制备 张 飞，桂 田，柳 波，王华梅 ，周荣飞，陈祥树 (江西师范大学化学化工学院，江西省无机膜材料工程技术研究中心，江西南昌 330022) 摘要：采用晶种诱导水热合成法，在配比n(SiO：)：n(Al0)：n(Na0+K：0)：n(NaF)：n(H：0)=1．00： 0．05：0．35：0—1．00：35．O0的溶胶中，于管状大孔陶瓷载体上合成了高通量T型分子筛膜．氟盐的添加大 大促进了T型分子筛的晶化速度．在优化条件下，在大孔氧化铝和莫来石载体上合成了c轴取向的致密T 型分子筛晶体层，且表现出高的渗透汽化性能．在75℃时，在氧化铝载体上合成的分子筛膜在水／乙醇质 量比为 10／90体系中的平均渗透通量和分离因子分别为(3．O1±0．15)kg·m～ ·h 和21404-100，比在 莫来石载体上形成膜的平均分离因子升高31．29％，而渗透通量降低 13．11％．同时研究了原料液浓度和 分离温度对T型分子筛膜的渗透汽化性能的影响． 关键词：T型分子筛膜；氟盐；晶种诱导法；渗透汽化 中图分类号：TQ028．8 文献标志码 ：A 的溶胶在多孔莫来石载体上合成了随机取向的T 0 引言 型分子筛膜．周汉等 采用上述相似组成溶胶在 微波辅助加热条件下合成了ab优先取向的T型 针对共沸和近共沸液体混合物的分离，渗透汽 分子筛膜．ChenXiaoxia等 采用改进 的hot—dip— 化过程比精馏分离具有显著节能的效果 ¨引．分子 coating晶种方法获得了高水选择透过性 T型分子 筛膜表现出较好的耐有机溶剂和热稳定等特性，在 筛膜．本 课题 组 曾在高 温下 和稀释 的溶 胶 渗透汽化分离领域具有 良好的应用前景 J．目前， [Z／(SiO)／n(A1O，)=20—30]体系中合成了c轴 NaA型分子筛膜已实现商业化并规模化应用于乙醇 优先取向生长的T型分子筛膜_l．尽管上述文献报 和异丙醇脱水．然而，该分子筛膜的骨架铝容易在高 道的T型分子筛膜表现出耐酸性和水热稳定性的 水含量(20％)和弱酸性(pH值 4)的环境下脱 特点，但所报道的渗透通量普遍低于已工业化的 离，导致膜材料在上述体系中的结构性不稳定，从而 NaA型分子筛膜 ，在工业应用中将缺乏竞争力． 限制了NaA型分子筛膜的使用 J．随着分子筛骨架 本文采用氟合成路线，以廉价大孑L莫来石管为载体 中硅铝比增加，分子筛膜耐酸性和水热稳定性增强． 制备出了高性能T型分子筛膜，其渗透通量高于已 T型分子筛骨架的Si／A1为3～4，更高的骨架硅铝 工业应用的NaA型分子筛膜，且具有高分离性能和 比使得T型分子筛膜比NaA型分子筛膜 (Si／A1为 高耐酸性． 1)具有更强的耐酸性 ．且 由于其有效孔径为 0．36am，介于水和绝大多数有机物动力学直径之 1 实验部分 间，T型分子筛膜成为渗透汽化脱水应用的理想材 料．此外，T型分子筛膜在气体分离 和膜反应 1．1 T型分子筛膜的合成 器 8圳中也具有潜在应用前景． 将 10mm长的多孔莫来石载体 (平均孔径 已有文献_4l8．“报道，T型分子筛膜在醇水分离 1．3 m，外径 12．