高效液相色谱￣串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及.pdfVIP

２０１３年１０月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１０ Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９４６~９５３ 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０３０１６ 高效液相色谱￣串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的 青霉素类药物及其主要酶解代谢产物 ∗ 李　 玮 ꎬ　 艾连峰ꎬ　 郭春海ꎬ　 马育松ꎬ　 窦彩云 (河北出入境检验检疫局ꎬ河北 石家庄０５００５１) 摘要:建立了液相色谱￣串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中４种青霉素(青霉素Ｇ、青霉素Ｖ、阿莫西林、氨苄西林) 及其４种β￣内酰胺酶酶解产物(青霉素Ｇ脱羧噻唑酸、青霉素Ｖ脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧 噻唑酸)残留的方法ꎮ 样品采用乙腈￣水提取ꎬ浓缩后经ＨＬＢ柱净化ꎬ用液相色谱￣串联质谱检测ꎬ外标法定量ꎮ 结 果表明ꎬ青霉素原药在４ ~２００ μｇ/ Ｌꎬ酶解产物在１０~５００ μｇ/ Ｌ范围呈良好线性ꎬ线性相关系数均大于０９９ꎻ样品 检出限为５~５０ μｇ/ ｋｇ(Ｓ/ Ｎ≥３)ꎬ定量限为８~１００ μｇ/ ｋｇ(Ｓ/ Ｎ≥１０)ꎻ对牛奶和奶粉样品分别进行３个水平的加 标回收实验(ｎ＝６)ꎬ牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为８３４８％ ~９６９７％ꎬ相对标准偏差为３８６％ ~ １０８７％ꎻ奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为８２７０％ ~９５１４％ꎬ相对标准偏差为３０２％ ~９８１％ꎮ 该方法 稳定、可靠ꎬ适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定ꎮ 关键词:高效液相色谱￣串联质谱ꎻ青霉素ꎻ酶解代谢产物ꎻ牛奶ꎻ奶粉 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１０￣０９４６￣０８ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｍａｊｏｒ ｅｎｚｙｍａｔｉｃ ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ ｉｎ ｍｉｌｋ ａｎｄ ｍｉｌｋ ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＬＩ Ｗｅｉ ꎬＡＩ ＬｉａｎｆｅｎｇꎬＧＵＯ ＣｈｕｎｈａｉꎬＭＡ ＹｕｓｏｎｇꎬＤＯＵ Ｃａｉｙｕｎ (ＨｅｂｅｉＥｎｔｒｙ￣ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕꎬＳｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００５１ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＨＰＬＣ￣ＭＳ/ ＭＳ) ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｇｈｔ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｍｉｌｋ ａｎｄ ｍｉｌｋ ｐｏｗｄｅｒ. Ｔｈｅｙ ａｒｅ ｆｏｕｒ ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｓ (ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ Ｇꎬｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ Ｖꎬａｍｏｘｉｃｉｌｌｉｎ ａｎｄ ａｍｐｉｃｉｌｌｉｎ) ａｎｄ ｆｏｕｒ ｍａｊｏｒ β￣ｌａｃｔａｍａｓｅ ｅｎｚｙｍａｔｉｃ ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ ｏｆ ｔｈｅｍ (ｐｅｎｉｌｌｏｉｃ ａｃｉｄ Ｇꎬ ｐｅｎｉｌｌｏｉｃ ａｃｉｄ Ｖꎬ ａｍｏｘｉｉｌｌｏｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ａｍｐｉｌｌｏｉｃ ａｃｉｄ). Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ