双黄连糖浆提取工艺探究.doc

双黄连糖浆提取工艺探究 　　【摘 要】本文对双黄连糖浆中金银花、连翘的提取工艺进行研究。最佳的提取工艺为浸泡2小时，提取二次，第一次10倍水提取2小时，第二次10倍水提取2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩。本方法可靠、简单，可用于生产。 【关键词】双黄连糖浆；工艺；研究 双黄连糖浆由黄芩、金银花、连翘组成。双黄连糖浆具有清热解毒的功效。双黄连糖浆主要用于急性上呼吸道感染。黄芩具有清热燥湿，凉血安胎，解毒的功效。黄芩主治温热病、上呼吸道感染、肺炎、痢疾、咳血、目赤、痈肿疖疮等症。金银花自古被誉为清热解毒的良药。金银花用于各种热性病，如身热、发疹、咽喉肿痛等证。连翘别名为一串金，旱连子、黄奇丹、落翘、黄绶带、黄寿丹、黄金条等。连翘具有清热解毒，散结消肿的功效。连翘常用于风热感冒，发热，心烦，丹毒，瘰疬，痈疮肿毒，蒙药治黄疸等。连翘苷为连翘主要成分之一[1-5]。本文对双黄连糖浆中金银花、连翘提取工艺进行研究。 1.仪器与试药 PS3200超声波震荡器清洗机（普洛帝中国服务中心）； 双向磁力搅拌器（北京来亨科贸有限责任公司）；TG16-WS台式高速离心机（湘仪离心机仪器有限公司）；英国艾德姆PWC分析天平（艾德姆衡器（武汉）有限公司）；TXYB-H帕恩特普通分析级纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（东莞康润仪器设备有限公司）；emp 300 双通道热电偶式温度计（塞默飞世尔科技水质分析仪器）；HP系列无油真空泵（天津市恒奥科技发展有限公司）；PHB恒温水浴箱（天津因赛科技发展有限公司）；LC-100（梯度）数字化电脑智能控制高效液相色谱仪（上海伍丰科学仪器有限公司）。乙腈（深圳市鸿泰业科技有限公司）、甲醇（南京科正化工）、磷酸（成都市恒昌化工有限责任公司）、三乙胺（上海八源化工有限公司）、乙醇（济南鑫博化工有限公司）。黄芩（世一堂饮片厂）、金银花（世一堂饮片厂）、连翘（世一堂饮片厂）。 2.方法与结果 2.1水提 按处方称取药材，粉碎为粗粉，至于圆底烧瓶内，分别加4倍、5倍、6倍、8倍、10倍水，浸泡0.5小时，提取二次，第一次2小时，第二次1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.20（70摄氏度测）。采用高效液相测定浓缩膏含量。 2.2渗滤 按处方称取药材，粉碎为粗粉，至于渗滤罐内，分别采用4倍、5倍、6倍、8倍、10倍75%乙醇进行渗漉， 渗漉速度为每分钟1升，合并渗漉液，减压浓缩至相对密度为1.20（70摄氏度测）。采用高效液相测定浓缩膏含量。 2.3正交试验设计 实验结果表明，4倍水提取连翘苷含量为0.72%；5倍水提取连翘苷含量为0.82%；6倍水提取连翘苷含量为0.89%；8倍水提取连翘苷含量为0.92%；10倍水提取连翘苷含量为0.96%；4倍75%乙醇渗漉提取连翘苷含量为0.62%；5倍75%乙醇渗漉提取连翘苷含量为0.73%；6倍75%乙醇渗漉提取连翘苷含量为0.79%；8倍75%乙醇渗漉提取连翘苷含量为0.83%；10倍75%乙醇渗漉提取连翘苷含量为0.86%。实验结果表明水煎煮连翘苷含量高于75%乙醇渗漉，10倍水提取连翘苷含量最高。选择浸泡时间、加水量、提取时间作为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平，用L9（34）正交表进行试验，因素水平表见表1。 表1 金银花、连翘提取工艺因素水平表 3.含量测定 3.1色谱条件 色谱柱为Waters SunFire C18液相色谱柱 （规格250×4.6mm，5um）；甲醇-0.05%磷酸水（35∶65）为流动相[6-11]；检测波长为278nm；流速1.0mLmin-1。 3.2供试品溶液的制备 取双黄连糖浆浓缩膏，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g，拌匀，加至中性氧化铝柱（100目，1g，内径1.2cm），用70%甲醇80mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%的甲醇溶解，转移至5mL的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。 3.3对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷干燥至恒重的连翘苷对照品8.98mg，置25mL量瓶中，加入50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2mL，置100mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得，连翘苷浓度为7.18μg/mL。 3.4阴性干扰试验 称取金银花按工艺制成制成阴性制剂，用供试品溶液制备的方法，制成阴性对照溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，结果表明测定连翘苷无干扰。 3.5标准曲线的制备 将浓度为0.1μg/ml，0.4μg/ml，0.8μg/ml，1