材料分析测试方法课件.ppt

样品制备 一般金属层的厚度在10纳米以上，不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到样品表面的真实信息。 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。 样品制备 表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。 其中真空蒸发一般是在10－5～10－7Pa左右的真空中蒸发低熔点的金属。 一般经常采用的是蒸镀金属金薄膜，但当要求高放大倍数时，金属膜的厚度应该在10nm以下，一般可以蒸镀Au-Pd（6:4）合金。这样可以避免岛状结构的形成。 从经验上看，先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。 扫描电镜分析的应用 观察纳米材料 材料断口的分析 直接观察原始表面 观察厚试样 观察各个区域的细节 大视场低放大倍数观察 从高到低倍的连续观察 观察生物试样 进行动态观察 从形貌获得资料 四、透射电镜分析 透射电子显微镜 结构 工作原理 主要应用 透射电子显微镜 透射电子显微镜的结构： 1、电子光学部分： （1）照明系统 电子枪、聚光镜 （2）样品室 样品杆、样品杯、样品台 （3）成像系统 由物镜、中间镜和投影镜组成 （4）图像观察与记录系统 由荧光屏、照相机、数据显示等组成 2、真空系统：最好在10-7~10-8Pa，如果真空度低的话，会影响衬度污染样品等。 3、供电控制系统：加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领。加速电压和透镜磁电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。 透射电子显微镜的工作原理 　　　由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 材料分析测试方法 主讲人：许文征 2012.08.20 常用的材料分析测试方法 X射线衍射分析 X射线荧光光谱分析 扫描电镜分析 透射电镜分析 电子探针分析 差热分析 一、X射线衍射分析 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X射线衍射仪（XRD） 基本构造 样品制备 物相分析原理 应用 X射线的产生 实验表明，高速运动的电子被物质（如阳极耙）阻止时，伴随电子动能的消失与转化，会产生X射线。 想要得到X射线需具备如下条件：（1）产生自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子；（2）设置自由电子撞击靶子，如阳极耙，用以产生X射线；（3）施加在阴极和阳极之间的高电压，用以加速自由电子朝阳极耙方向加速运动，如高压发生器；（4）将阴、阳极封闭在＞10-3Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻地撞击到阳极耙上。 X射线的产生装置 X射线衍射的基本原理 衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。 如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。 衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二是光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。 根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。 为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到500条线 。 X射线衍射仪（XRD） 　X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。 X射线衍射仪的基本构造 　X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 　　（1） 高稳定度X射线源　提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 　　（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统　样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 　　（3） 射线检测器　检测衍射（被衍射的X射线）强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 　　（4） 衍射图的处理分析系统　现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 样品的要求与制备 要求： 衍射仪只能用于粉末压制成的样品或块状多晶体样品的测试，而不能用于单晶体的测试（原因是对于固定波