第03章环境监测.pptVIP

第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样变化的原因 化学作用： 水样及水样各组分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等。 生物作用： 细菌、藻类、及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样的保存方法 （1）冷藏、冷冻 什么情况需要冷藏？什么情况需要冷冻？ 如何冷藏？如何冷冻？ 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样的保存方法 （2）过滤和离心 什么情况需要过滤？什么情况需要离心？ 如何过滤？如何离心？ 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样的保存方法 （3）添加保存剂 ①加入生物抑制剂 加入氯化汞、硫酸铜等物质，抑制生物作用以保持水样的稳定性。 如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。 在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样的保存方法 （3）添加保存剂 ②加入酸或碱 加入酸或碱可调节溶液的pH值，从而使待测组分处于稳定状态。 如用HNO3将测定金属离子的水样酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附，同时在pH1~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。 测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12 。 测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。 保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH1~2。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样的保存方法 （3）添加保存剂 ③加入氧化剂或还原剂 在水样中加入氧化剂增强氧化性组分的稳定性。 如测定水样中痕量汞时，易被还原，引起汞的挥发性损失，加入HNO3-K2Cr2O7溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。 在水样中加入还原剂可以除去氧化性物质对待测组分的氧化，增强待测组分的稳定性。 如测定硫化物的水样中加入抗坏血酸还原剂，以防硫化物被氧化，硫化物的稳定性大为改善。 如含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样的保存方法 （3）添加保存剂 应当注意： 加入的保存剂不能干扰后续的测定； 保存剂的纯度最好是优级纯的； 同时还应做相应的空白试验，对测定结果进行校正。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 样品的运输 在运输水样的过程中，要保持水样的完整性，使之不受污染和损失。 样品交接表的填写。 妥善安置，不能有损失。 注意保存时间。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样的保存和运输 水样贮存的时间 采集的水样，应尽快进行分析测定，以免在存放过程中引起水质变化。 水样允许的最长贮存时间： 清洁水样为72h，轻污染水样为48h，严重污染水样为12h。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样预处理 采集的水样，应尽快进行分析测定，以免在存放过程中引起水质变化。 水样允许的最长贮存时间： 清洁水样为72h，轻污染水样为48h，严重污染水样为12h。 以得到待测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 水样预处理原则是最大限度去除干扰物、回收率高、操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响。 方法主要有水样的消解、水样的富集和分离。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样预处理 水样的消解 选用适当的手段处理样品，使其中的干扰组分（如有机物、悬浮物等）分解，待测物以离子形式进入溶液中，这一过程称为消解，或称为灰化。 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。 消解的目的是破坏有机物、溶解悬浮性固体、将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样预处理 水样的消解 湿式消解法 干式消解法 消解操作注意事项 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样预处理 水样的富集与分离 挥发分离法 蒸发浓缩法 气提和顶空 蒸馏分离法 萃取法 第一节 水样的采集、保存和运输 6.水样预处理 其他预处理方法 吸附法 离子交换法 沉淀分离法 第一节 水样的采集、保存和运输 4.地表水