近红外分光光度法在药物分析及体内药物分析中的应用.docVIP

近红外分光光度法在药物分析及体内药物分析中的应用 药物制剂07级（1）班 指导教师：近红外分光光度法near-infrared spectrophotometry ，NIRS）系通过测定被测物质的近红外谱区（波长范围约在780～25nm，按波数计约为12800～4000cm-1）的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。,已经成为药物分析中新兴的方法。本文将简要概述近红外光谱分析技术的方法特点及其基本原理,重点阐述近红外光谱分析技术在药物分析及体内药物分析中的应用,并对其应用前景做出展望。 关键词：近红外分光光度法;药物分析;体内药物分析；应用 近红外（Near Infrared，NIR）光谱的波长范围是780-2526nm（12820-3959cm-1），通常又将此波长范围划分为近红外短波区（780-1100nm）和近红外长波区（1100-2526nm）。由于该区域主要是O-H，N-H，C-H，S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在不同物理化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。所以近红外光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于有机物质的组成性质测量。 近红外光谱分析技术是20世纪80年代发展起来的一项可以实现无损检测的测试技术，可实现在线分析和生物体的在体非介入分析和监测，具有快速、方便、准确、非侵入式分析等优点。近年来近红外光谱分析技术在药物的定性鉴别、定量分析、在线检测及质量控制等方面发挥了巨大的作用。 1.近红外分光光度法的原理和特点 近红外分光光度法是通过测定被测物质在近红外区的特征光谱进行定性定 量分析的一种分析技术。由于近红外在常规光纤中有良好的传输特性，且具有仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品的分析以及可进行多组分多通道同时测定等特点。近年来，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，近红外分光光度法在食品、化工、制药等许多领域，尤其是过程分析方面具有非常广泛的应用。近红外分光光度法的缺点是吸收信号弱、谱带宽、重叠较严、，而且吸收信号弱、信息解析复杂、光谱易动等。 由于一张近红外光谱既可以给出活性成分、辅料的化学结构信息、还可以给出活性成分的工艺信息（如晶型、旋光度、密度等）以及制剂的工艺特征信息（如制粒的大小、硬度等）和部分包装材料的结构信息，所以利用近红外光谱，我们既可以做定性分析也可以做定量分析，但与常规的分析方法不同，近红外光谱技术不是通过观察供试品或测量供试品谱图参数直接进行定性或定量分析，而是首先通过测定样品校正集的光谱、组成或性质数据（组成或性质数据需通过其他认可的标准方法测定），采用合适的化学计量学方法建立校正模型，再利用建立的校正模型与未知样品进行比较，从而实现定性或定量分析。 定性分析 近红外光谱谱带较宽，特征性不强，因此很少像其他光谱（如紫外和红外光谱）那样用于化合物基团的识别及结构的鉴定。近红外光谱的定性分析一般是用于被分析样品在已知样品集中的位置。近红外光谱测量时一般不需对样品进行预处理，但测定的光谱可能受到各种干扰因素的影响。利用单一波长下获得的光谱数据很难获得准确的定量分析结果。NIR光谱结构复杂，谱图重叠较多，所以在进行定量分析时，一般采用多波长下获得的数据并进行一定的数据处理才能获得准确可靠的分析结果。仪器近红外分光光度计的记录波长范围为7802500nm（按波数计算为128004000 cm-1）。所有近红外光谱的测定分为透射和反射两种类型。近红外分光光度计由光源、单色器（或干涉仪）、检测器、数据处理和评价系统等组成。常用的单色器有声光可调型、光栅型和棱镜型。高强度的光源石英壳钨灯，如石英卤素钨灯光源较为稳定。检测器常用的材料有硅、硫化铅、砷化铟、铟镓、汞镉碲和氘代硫酸三甘肽。常规的普通样品池、光纤探头，液体透射池、积分球是一些常用的采样装置。需根据供试品的类型选择合适的检测器和采样系统。 NIR 光谱的发生机理,使用的NIR 分析技术主要有以下两种: （1） 透射测定法　使用于透明液体样品的分析,透射光强度与物质量间的吸收关系符合比尔定律。 （2） 反射测定法　反射测定法又称漫反射测定法，主要用于分析固体样品和半固体样品。用近红外光照射被测样品，一部分被吸收，未被吸收的光被反射并被检测器吸收。 3.2 近红外分光光度法样品分析过程 近红外分光光度法分析方法包括校正和预测两个过程：（1）在校正过程中，收集一定量有代表性的样品（一般需要 80 个样品以上），在测量其光谱图的同时，根据需要使用有关标准分析方法进行测量，得到样品的各种质量参数，称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理