食品分析第五章-食品中有害成分的分析.ppt

食品中有害成分的分析 第一节 食品中农药残留分析 一、概述 农药残留是指在农业生产中施用农药后，一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。 二、有机氯农药残留的测定 1、原理 试样中的有机氯和拟除虫聚酯农药具有脂溶性，用有机溶剂提取，经液液萃取及层析净化除去干扰物质后，用气相色谱法（电子捕获检测器）分析，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2、操作步骤 （1）样品前处理 粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛备用。蔬菜试样擦净，去掉非可食部分后备用。 （2）提取 称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振荡0.5h。 称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入20g/L硫酸钠水溶液100mL，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，再用20mL石油醚萃取2次，合并3次萃取的石油醚层，经无水硫酸钠干燥，与旋转蒸发仪上浓缩至10mL. （3）净化 层析住中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g脱活弗洛里硅土，最后再加入1高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化住，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。 准确吸取上述提取液2mL，加入净化柱中，用100mL石油醚-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液与蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。 三、有机磷农药残留的测定 1、原理 试样中的有机磷和氨基甲酸酯农药具有脂溶性，用有机溶剂提取，再经液液萃取、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用气相色谱法（氮磷检测器）分析，根据色谱峰的保留时间，外标法定量。 2、操作步骤 （1）样品前处理 粮食试样以粉碎机碎粉，过20目筛备用；蔬菜擦去表层泥水，取可食部分均浆备用。 （2）提取和净化 称取20g粮食试样于三角瓶中，加入5g无水硫酸钠和100mL丙酮。振荡提取30min，过滤，取50mL滤液于分液漏斗中，加入50mL 5%氯化钠溶液，再以50mL、50mL、30mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷层，经无水硫酸钠漏斗过滤至浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至干，加入1.0mL丙酮溶解后，供色谱分析。 称取5g蔬菜均浆，置于50mL离心管中，加入域试样含水量之和为5g的水和10mL丙酮。置于超声波清洗器中，超声提取10min。以5000r/min离心使蔬菜沉降，用移液管吸出上清液10mL至分液漏斗中。加入20mL凝结液和1g助滤剂celite 545，轻摇后放置5min，经两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转至分液漏斗中，加入3g氯化钠，依次用50mL、50mL、30mL二氯甲烷萃取，合并3次二氯甲烷萃取液，经无水硫酸钠漏斗过滤至浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至少量，用氮气吹干。取下浓缩瓶，加入少量正己烷溶解残基。 1g硅胶以正己烷湿法装柱，将上述浓缩瓶液体倒入硅胶柱，再以少量正己烷-二氯甲烷（9:1，体积比）洗涤浓缩瓶，并入柱中。依次以4mL正己烷-丙酮（7:3）、4mL乙酸乙酯、8mL丙酮-乙酸乙酯（1:1）、4mL丙酮-甲醇（1:1）洗柱，汇集全部洗脱液，经旋转蒸发仪浓缩至干，加入1.0mL丙酮溶解供色谱分析用。 第二节 有害元素的分析 一、食品中总砷的测定（氢化物原子荧光光度计） 1、原理 食品试样经湿消化或干灰化后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使之还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中，转变为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较进行定量。 二、食品中铅的测定 1、原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较进行定量 三、食品中镉的测定能够（石墨炉原子吸收光谱法） 1、原理 样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，镉原子吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 四、食品中总汞的测定（原子荧光光谱分析法） 1、原理 试样经酸加热消解后，