提测烟叶烟碱方法.pptVIP

一、烟草中总植物碱(以烟碱表示) 1、蒸馏 　　称取 0.2g烟样放于蒸馏瓶中(250ml三角瓶)，加人20g NaCl和3g NaOH, 再加25mL水，立即连接于水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用内含l0ml 硫酸接收溶液(0.625mol/L)的250mL三角瓶作接收器，冷凝接收管末端应浸 入硫酸液中。 做一个不加烟样的空白作为背景。 蒸馏过程中蒸馏瓶内的液体体积应保持恒定，必要时可适当加热。 　　收集200mL左右，用硅钨酸检验烟碱蒸馏是否完全，如果完全则取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端。若馏出液不澄清，则将其过滤。（注 :使用双层滤纸，之前要用足量水冲洗） (2)定容　将馏出液转移到250mL容量瓶中，用蒸镏水定容至刻度，确认容量瓶处于室温。用分光光度计测定溶液在236nm、259nm和282nm处的吸光度。 259nm处的吸光度应在0.3－0.7，超出时应重新稀释测定。 计算：总植物碱的质量百分含量，按下式计算 N— 总植物碱的质量百分含量，%　 F —稀释倍数 A236、A259、A282— 236 nm 、259 nm 和 282 nm处吸光值; m— 试样的质量g ;　 W — 试样的水分含量% 。 结果：以 两 次 平行测定的平均值作为结果，精确至0.01%；要求两次平行测定结果之差不大于0.05%。 二、钨硅酸重量法测烟碱 原理