X射线荧光光谱法测定溴化锌溶液中溴化锌的含量.docx

X射线荧光光谱法测定溴化锌溶液中溴化锌的含量安身平①吕平平廖志海费 浩( 中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室 成都 291 信箱 106 分箱 610005)摘 要 采用 X 射线荧光光谱法, 以光谱纯溴化锌粉末配制系列标准点, 建立校准曲线, 测定溴化锌溶液中溴化锌的含量。对激发电压、电流及扫描角度等影响因素进行了实验研究。方法准确可靠、快速, 相 对标准偏差优于 (R SD , n = 8) 1% , 锌的回收率在 108. 0% —115. 3% 之间, 溴的回收率在 105. 8% —114. 0%之间。关键词 X 射线荧光光谱, 溴化锌溶液。中图分类号: O 657. 34文献标识码: B文章编号: 100428138 (2008) 05208422051引言浓溴化锌水溶液的屏蔽性能与混凝土相近, 除具有良好的抗辐照性能外, 还具有透光性好, 可避免铅玻璃所存在的光学缺点以及廉价等优点1, 2 , 在强放射性物质观察和操作的防护设备中得到重视。溴化锌含量的多少, 对其透光性、腐蚀性能等有较大的影响, 因此对其含量要求比较苛刻。现 有文献中, 关于锌和溴的测定方法3 —10 报道很多, 但是关于溴化锌的测定尚未见报道。X 射线荧光光谱法 (XR F ) 分析具有取样简便、分析速度快, 精密度高和准确度高等特点, 本方法采用 X 射线荧 光光谱法, 以光谱纯溴化锌固体配制标准溶液, 建立校准曲线, 测定溴化锌溶液中溴化锌的含量。对激发电压、电流及扫描角度等影响因素进行实验研究。2 实验部分2. 1试剂材料P 10 气体 (A r: 90% , CH 4: 10% ) ; 高纯氦气 (w H e = 0. 99995) ; 溴化锌 (光谱纯) ; 盐酸 (优级纯)。标准溶液: 称取光谱纯的溴化锌固体, 配制标准储备液 ( 50g?L ) ,然 后 采 用 储 备 液 配 制 系 列 标 准 溶 液, 系 列 标 准 溶 液 的 质 量 浓 度 见 表 1。2. 2 仪器与设备表 1系列标准溶液浓度标准点12345Zn 浓度 (g?L )0. 20. 51. 02. 04. 0 B r 浓度 (g?L ) 0. 4 1. 0 2. 0 4. 0 8. 0 PW 2440 M ag ix PRO X 射线荧光光谱仪 (荷兰帕纳科公司)。X 荧光光谱仪工作条件见表 2。① 联系人, 电话: ( 028)( 办) ; E 2m a il: an sh enp ing@ 163. com作者简介: 安身平 ( 1981—) , 女, 河南省南阳市人, 硕士研究生, 从事光谱分析工作。 收稿日期: 2008203218; 接受日期: 2008207202第 5 期安身平等: X 射线荧光光谱法测定溴化锌溶液中溴化锌的含量843表 2X 荧光光谱仪工作条件光谱仪PH IL IP S M ag ix PRO分析范围测量范围 ( % )高压发生器X 射线光管 晶体P 10 气体流量 (mL ?m in )氦气流量 (mL ?m in )B e—U10- 4—100最大工作电压: 60kV ; 最大工作电流: 125mA 超尖锐端窗光管; 光管材料: 陶瓷; 靶材: R h; 铍窗厚度: 75Λ L iF 2000. 80. 82. 3测定条件对标准溶液进行扫描, 观察谱峰图和强度值, 确定 Zn , B r 元素的适宜测定条件, 见表 3。表 3锌、溴元素的测定条件准直器( Λm )管电压和电流(kV ×mA )元素及分析线晶体探测器滤光片角度 2ΗZnK ΑL iF 200150F lowN o ne30 3041. 7666 B r K Α L iF 200 150 F low N o ne 30 20 29. 9394 2. 4实验步骤2. 4. 1校准曲线的绘制移取不同体积的标准储备液至10mL 容量瓶中, 滴加0. 2mL H C l (5m o l?L ) 定容, 摇匀后按照仪 器设定条件测定, 得校准曲线。2. 4. 2试样制备移取 1mL 样品, 至 100mL 容量瓶中, 加入 1mL H C l (5m o l?l) , 用高纯水定容, 摇匀后放置; 移取 该样品液 2mL 至 10mL 容量瓶中, 加入 0. 1mL H C l (5m o l?l) 定容, 摇匀后放置待测。2. 4. 3试样测量将待测样倒入液态测量杯中, 按照测定标准系列的测定条件进行测定, 测定结果按照下式进行 计算, 即可得到实际样品中 Zn、B r 元素的百分含量。w % = C 测 ×V 2 ×k ×100%ΘV 1式中: C 测 —— 测定浓度; V 2 ——