气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量.docx

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量黄山梅 1，黄河柳 2(1．镇泰(中国)工业有限公司，广东 广州 511480；2．中国石化股份有限公司 广州分公司，广东 广州510726)Oxygenates Contents Detection in Naphtha by Gas ChromatographyHuang Shanmei1, Huang Heliu2(1. Jetta (China) Industries Company Limited, Guangzhou 511480; 2. China Petroleum and Chemical CorporationGuangzhou Branch, Guangzhou 510726, China)Abstract: The paper introduced the determination method of oxygenates in naphtha by multi-dimension gas chromatography. Thevalveless switching technology, designation of separation mode, optimization of operation conditions were studied. The multi-dimension gas chromatography was introduced, one non-polar column and one polar column were separated independently and in series, through changing the valveless switching method of assisted loading gas, the column was separated. The signal was detected by FID, the data was connected and output by chemestation of Agilent. The operation of this method was simple, the analyzed time was 23 min, RSD was less than 1.5%, recovery was 95~105%, the method was accuracy and credible.Keywords: naphtha；oxygenates；gas chromatography；valveless switching50×10-6 m/m。本文主要是对利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法进行论述，采用二维气相色谱，氢火焰检测器， 无阀切换技术，通过大量的试验表明，该方法分析准确度高， 重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。标准加入回收 率在95～105%范围。石脑油作为乙烯原料其质量越来越受到人们的关注，石脑油是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而 成，在乙烯和丁烯化学加工过程中，痕量含氧化合物往往会引 起催化剂中毒，如乙烯和丁烯聚合，丁烯的氧化脱氢制丁二烯 等方面均会受到影响[1]，因此作为乙烯原料的石脑油痕量氧化 物分析就显得尤为重要。作为国内乙烯的生产原料，对石脑油 中含氧化合物尚未有要求[2]，但随着我国乙烯生产技术水平与 国际水平的接轨，现部分乙烯生产厂家也提出了相应的产品质 量 指 标 ， 一 般 厂 家 要 求 石 脑 油中含 氧化 合物含 量不 大于 1 实验部分1.1 方法概要样品导入一个有串联双柱的气相色谱仪中。样品首先通过[收稿日期] 2007-05-14[作者简介] 黄山梅(1966-)，女，广东人，本科，工程师，从事化学合成和商品检验工作。[摘 要]本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法，考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操 作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法，采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离，通过改 变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离，应用双 FID 检测器进行信号检测，数据利用 Agilent 的 chemestation 工作站 采集和输出。该方法操作简单，分析时间在 23 min 以内，重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于 1.5%，标准加入回收 率在 95～105% 范围内，方法准确可靠。[关键词]石脑油；含氧化合物；气相色谱；无阀切换广东化工/2007 年 第 9 期第 34 卷 总第 173 期· 104 ·一个非极性弹性毛细管色谱柱(甲基硅酮)，组分依沸点顺序分离。在甲醇出峰之前，改变辅助载气的压力，使得非极性柱