樣品處理技術.pptVIP

2-4 總磷之比色定量 R.-C. Jiang 操作說明 試樣以硫酸及過硫酸鹽消化處理，使磷轉變為正磷酸鹽後，加入鉬酸銨及酒石酸銻鉀與正磷酸鹽作用，再經維生素丙還原為藍色複合物鉬藍，以分光光度計於波長 880 nm 測其吸光度定量。 本題重點 取樣估計 計算 試劑水品質查核 2.1 依承辦單位提供之導電度計操作標準作業程序進行試劑水品質查核。 0.01 M KCl標準溶液之導電度測值【約1100(15℃)~1500(30℃) mmho/cm 】 試劑水之導電度測值【≦ 5 mmho/cm （約 1 ） 】 2.2 磷酸鹽標準溶液之配製 2.2.1 精秤 0.10 ± 0.01 g 磷酸二氫鉀，以試劑水稀釋至 500 250 mL，即為磷酸鹽儲備溶液。（秤量瓶→燒杯→定量瓶 ） 2.2.2 取 5.00 mL 儲備溶液（球吸）稀釋至 250 mL（定量瓶），作為標準溶液。 2.3 混合呈色試劑之配製 2.3.1 配製 0.1 M 維生素丙溶液：溶解 0.88 ± 0.02 g 維生素丙於 50 mL 試劑水（量筒）中。 2.3.2 依次混合 50 mL 2.5 M 硫酸溶液（量筒） ，5.0 mL 酒石酸銻鉀溶液（刻吸），15 mL 鉬酸銨溶液（刻吸）及 30 mL 維生素丙溶液（量筒）使成 100 mL 混合呈色試劑，每種試劑加入後，均需均勻混合，且混合前所有試劑均需保持於室溫。 2.3.3 在 10 ~ 30 分鐘時段內以分光光度計，以波長 880 nm 分別測其吸光度。 2.4 檢量線之製作 2.4.1 分別取 0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0 mL 磷標準溶液（球吸），加入 5 mL 混合呈色試劑（刻吸），稀釋至 50 mL（定量瓶）。 2.4.2 測定各標準溶液之吸光度，以最小平方法迴歸。 2.5 試樣消化 2.5.1 取 0.10 ± 0.01 g 試樣（秤量瓶→燒杯），溶於50 mL 試劑水（量筒），加入 5 mL 6 M 硫酸溶液（刻吸）及2 g 過硫酸銨。 2.5.2 置於已預熱之加熱裝置上，緩慢煮沸 30 ～ 40 分鐘或直至殘留約 10 mL 液體時(注意勿使水樣乾涸)。 2.5.3 冷卻後以試劑水稀釋至約 30 mL（直接加入），加入2 滴酚酞指示劑，以 1 M 或適當濃度之氫氧化鈉溶液直至呈淡紅色（先用量筒加約60mL NaOH）再加入硫酸至無色（滴管）。 2.5.4 參考術科承辦單位提供之試樣濃度進行適當稀釋。 2.5.5 取適量稀釋試樣，依步驟 2.4 呈色及測定吸光度。 溶液的配製 0.10 g 標準品→250mL定量瓶→容器 取5mL儲備液→250mL定量瓶 取3個燒杯 0.10g試樣＋水＋硫酸＋過硫酸銨 0.10g查核＋水＋硫酸＋過硫酸銨 空白＋水＋硫酸＋過硫酸銨 加熱、冷卻→250mL定量瓶→容器×3 取5mL→250mL定量瓶×3 取量估計 標示 60~105%→ 82.5%，95~160%→127.5% 實測 1/0.825＝1.21， 1/1.275＝0.78 樣品吸光度範圍 20%~100% 取量估計範圍 20/0.78＝25.5，100/1.21＝82.5，30%~80%即可 取量估計 KH2PO4中含磷22.76% 標示平均含量/22.76＝0.3~0.8，取20mL顯色 標示平均含量/22.76＞0.8，取10mL顯色 標示平均含量/22.76＜0.3，取40mL顯色 待測溶液配製 各量瓶加入5 mL呈色劑(刻吸) ，再加試劑水稀釋至刻度，混合均勻，靜置10分鐘，測880nm吸光度（20分鐘內測完）。 2.7 品質管制 2.7.1 以術科承辦單位提供不同來源之固體磷酸鹽配製適當濃度之溶液或採用已知濃度之溶液進行檢量線確認。 2.7.2 以試劑水進行試劑空白分析。 2.7.3 以試劑水依試樣處理步驟進行方法空白分析。 2.7.4 不同樣品溶液體積呈色所得之結果視為重複分析，應符合重複分析之品管要求，惟以吸光度接近檢量線最高點吸光度50%者出具數據。 2.7.5 以術科承辦單位提供已知含量之固體試樣或標示濃度之液體試様依試樣處理步驟進行查核試樣分析，求出回收率。 2.7.6 依等量添加原則進行標準品添加分析。 方法確效 * 醫藥化學系 姜仁章 * 準備12支50 mL量瓶 10 + 10 添 11 0 V2 10 V1 V1 20 15 10 5 2 0 體積 空 查 檢 樣品 標準溶液 12 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 編號