工业用盐酸检验操作规程.doc

工业用盐酸检验操作规程 1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1总酸度（31.0%）。 4.1.1仪器 4.1.1.1一般实验室仪器。 4.1.1.2100ml具磨口塞锥形瓶。 4.1.2试剂和溶液 4.1.2.1氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L； 4.1.2.2溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。 4.1.3测定方法 4.1.3.1从试样吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。 4.1.3.2向试料加2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 4.1.4计算 C×V×0.03646 总酸度％ ＝ ×100％ m 式中： C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml； m——试料质量，g； 0.03646——与1.00ml氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。 4.1.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。 4.2铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法。 4.2.1试剂和溶液 4.2.1.1盐酸，“1+1”溶液； 4.2.1.2氨水，“1+1”溶液； 4.2.1.3盐酸羟胺：100g/L溶液； 4.2.1.4乙酸－乙酸钠缓冲液：pH≈4.5； 4.2.1.5铁标准溶液：0.100g/L。 称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 4.2.1.6铁标准溶液：0.010g/L。 取50.0ml铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。 4.2.1.7邻菲啰啉：2g/L。 称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。（根据GB603配制）。 4.2.2测定方法 4.2.2.1吸取8.6ml试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml样品置于50ml容量瓶中（同时做空白试验）。 4.2.2.2再加入氨水调至溶液pH值为2～3。然后加1ml盐酸羟铵溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15分钟。用1cm比色皿， 在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试料溶液的吸光度。（0.01%） 4.2.3工作曲线的绘制 按下表要求吸取铁标准溶液（4.2.1.6），分别置于六个50ml容量瓶中。 铁标准溶液体积（4.2.1.6） 对应铁质量，μg 0 0 2.0 20 4.0 40 6.0 60 8.0 80 10.0 100 向每个容量瓶中分别加入1ml盐酸羟胺溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟。按（4.2.2.2）条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4.2.4分析结果的表述 铁百分含量（X）按下式计算： m ×10-3 m X ＝ ×100 ＝ 10 m0 × m0 100 式中：m0——试料质量，g； m——由工作曲线上查得的试料中铁的质量，mg。 4.2.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0005％，取其算术平均值为报告结果。 4.3砷含量的测定，砷斑法 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1所用试剂，均不含砷，分析级，使用蒸馏水或相应纯度的水； 4.3.1.2盐酸； 4.3.1.3碘化钾：150g/L溶液。称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml。 4.3.1.4氯化亚锡：400g/L溶液。称取40g二水氯化亚锡，溶于40ml盐酸中，用水稀释至100ml。 4.3.1.5砷标准溶液：0.100g/