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ICP-MS幻灯片
电感耦合等离子体质谱 (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry ) (ICP-MS)
付大友
安捷伦7700 ICP-MS
一、ICP-MS的起源和发展
1、1960s~70s,问题的提出
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES)
优点:痕量多元素同时测定
分析速度快
样品引入简单
缺点:光谱干扰严重
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点:谱图简单,分辨率适中,检出限低
缺点:样品制备困难,分析速度慢
常规离子源效率低
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
ICP-MS分析性能
测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素
检测限:110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL (ppt~ppm)
分析速度: 20 samples per hour
精度:RSD 5%
离子源稳定性:优良的长程稳定性
自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制
应用范围:化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业
可测定同位素的比率
ICP-MS的检出限
Page 5
ICP-MS的应用领域分布
环境: 49%
饮用水、海水、环境水资源
食品、卫生防疫、商检等
土壤、污泥、固体废物
生产过程QA/QC,质量控制
烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等
Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
半导体: 33%
高纯金属(电极)
高纯试剂(酸,碱,有机)
Si 晶片的超痕量杂质
光刻胶和清洗剂
医药及生理分析6%
头发、全血、血清、尿样、生物组织等
医药研究,药品质量控制
药理药效等的生物过程研究
地质学: 2%
金属材料,合金等
土壤、矿石、沉积物
同位素比的研究
激光熔蚀直接分析固体样品
核工业: 5%
核燃料的分析
放射性同位素的分析
初级冷却水的污染分析
化工,石化等: 4%
RD
QA/QC
法医,公安等: 1%
射击残留物分析
特征材料的定性
来源分析
毒性分析
二.ICP-MS的工作原理
多原子分子
原子
正离子
气溶胶
固体颗粒
原子吸收
ICP发射光谱
雾化
蒸发去溶剂
蒸发解离
化学键断裂
电离
气体或固溶胶
ICP质谱
在ICP中,等离子体激发基态原子的电子至较高能级,当较高能级的电子“落回”基态时,就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中,等离子体炬管都是水平放置的,用于产生带正电荷的离子,而不是光子。实际上,ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器,因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力,检出限大约优于ICP技术3~4个数量级。
三.ICP-MS的基本结构
1.样品引入系统:由蠕动泵和雾化器等组成
2.ICP离子源:RF发生器和ICP焰炬
3.接口和离子透镜:提取离子、挡住光子、形成离子束
4.质量分析器:四级杆分析器,按m/z大小组成质谱
5.真空系统:机械真空泵和涡轮分子泵
6.检测器:双层多价电子倍增器
7.计算机:自动控制、数据运算
组成ICP-MS系统的基本部件示意图
3.1 电感耦合等离子体
等离子体的一般概念
等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。
通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K(常用8000K)。
电感耦合等离子体的形成
等离子气
Plasma gas
辅助气Aux gas
载气
carrier gas
RF工作线圈(内通循环水)
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡,产生热量(~8,000 K)
载气将样品气溶胶载到等离子体的中心,进而样品发生干燥、去溶剂、解离、原子化和电离等过程
(中心温度~6800K)
石英同心炬管
ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
粒子蒸发与解离
采样锥口处正离子浓度
最高,而多原子离子干扰
浓度最低
在采样锥口处样品
以正离子形态存在
气溶胶干燥
解离成单原子且电离
RF发生器频率27MHz,
样品通道 ~6800K以上
样品停留时间为几个毫秒
+
3.2 ICP与MS的接口(Interface)
离子的提取
采样锥(sampling cone)
截取锥(skimmer cone)
离子的聚焦
离子透镜组
真空系统
一个机械泵
一个分子涡轮泵
四极杆质谱 (Quadrupole Mass)
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