两种聚醚改性有机硅表面活性剂的NMR数据分析.PDF

波 谱 学 杂 志 第 33 卷第 3 期 Vol. 33 No. 3 2016 年 09 月 Chinese Journal of Magnetic Resonance Sep. 2016 文章编号：1000-4556(2016)03-432-10 doi:10.11938/cjm 两种聚醚改性有机硅表面活性剂的 NMR数据分析  张彬锋 ，朱雪荣 [亨斯迈化学研发中心（上海）有限公司，上海 200245] 1 13 1 1 摘 要：运用液体核磁共振（NMR ）技术（包括 H NMR 、DEPT135 、 C qNMR、 H- H 1 13 1 13 29 1 29 COSY 、 H- C HSQC、 H- C HMBC、 Si qNMR 和 H- Si HMBC）对两种有机硅表面活 性剂进行了化学结构表征，对所得波谱数据进行了较为全面的指认．结果表明一维 1H NMR 、 13 29 C NMR 和 Si NMR，与二维NMR 方法结合使用可以准确区分这两种有机硅表面活性剂 的结构：样品A 和样品 B 均为聚乙二醇改性的聚二甲基硅氧烷有机硅表面活性剂；A 具有 线型 ABA 结构，平均分子量约为 1 967；B 具有梳型 BAB 结构，平均分子量约为 7 191 ． 关键词：液体核磁共振（liquid NMR ）；结构鉴定；1H-29Si HMBC；有机硅表面活性剂； 硅氧烷和聚氧化乙烯共聚物 中图分类号：O482.53 文献标识码：A 引言 有机硅表面活性剂是一类基本结构骨架为亲脂性聚二甲基硅氧烷主链，在其中间 或者端位连接一个或者多个亲水性极性基团的表面活性剂分子．与传统表面活性剂相 比较，有机硅氧烷表面活性剂具有超强的延展性能、能极大的降低溶液的表面张力（有 机硅表面活性剂溶液表面张力为 20 mN/m ，而一般表面活性剂为 30 mN/m ），化学惰 性、热稳定、高温不易分解，安全、无生理毒性，并且可以稳定的分散在有机媒介中 等优点．因此有机硅表面活性剂在个人护理品﹑涂料﹑居家护理品﹑纺织品﹑油和天 收稿日期: 2015-10-19; 收修改稿日期: 2016-07-11 作者简介: 张彬锋(1979-)，男，博士，研究方向为波谱解析，电话：021，E-mail: zbf2004@. *通讯联系人. 第 3 期 张彬锋等：两种聚醚改性有机硅表面活性剂的 NMR 数据分析 433 然气﹑纸浆﹑农业以及聚氨酯泡沫等多个领域得到了广泛的应用[1–3] ． 目前研究有机硅表面活性剂合成和改性方法以及阐述其性能的文章较多．但绝大 [4] 1 13 [5–7] 多数文献仅仅采用红外光谱 和核磁共振氢谱（ H NMR ）﹑碳谱（ C NMR ） 进行 结构表征．然而，红外光谱仅能表征出含量较高的化合物官能团信息，而对于各官能团 1 13 之间的连接次序无能为力． H NMR 和 C NMR 谱上与硅原子相连甲基的化学位移均