天然气中硫化氢含量的测定———碘量法影响分析结果的主要因素.PDFVIP

第 25 卷第 1 期 天 　然 　气 　与 　石 　油 Vol. 25 ,No. 1 2007 年 2 月 Natural Gas And Oil Feb. 2007 　 天然气中硫化氢含量的测定 ———碘量法 影响分析结果的主要因素 黄韵弘 ( 中国石油西南油气田公司天然气研究院 ,四川 成都 610213) 摘 　要 : GB/ T 11060. 1 - 1998“天然气中硫化氢含量的测定 ———碘量法”是分析气样中硫化 氢含量的权威化学分析方法 ,其方法准确可靠 ,测量范围广。但是 ,在实验室和现场的硫化氢 含量分析中 ,特别是在做现场天然气中硫化氢含量测定的比对分析时 ,有时其测定结果得不到 良好的重复性、再现性。着重从溶液配制、取样、滴定操作三方面的细节入手,对气样中硫化氢 含量分析进行相应阐述。 关键词 :天然气 ;硫化氢 ;化学分析 ( ) 文章编号 2007　　　文献标识码 : 　　碘量法是一种经典的化学分析方法 , 因其指示 其转化为硫化锌沉淀 ,为了使硫化氢的吸收能满足 剂灵敏 ,方法准确可靠 ,检测限低 ,操作简单等优点 定量分析的要求 ,在乙酸锌溶液的配制上 ,有以下两 而被石油化工、冶金等行业广泛应用。世界各发达 点需要细心注意。 国家和我国均采用碘量法作为天然气中硫化氢含量 a. 控制好溶液的酸度。乙酸锌是弱酸弱碱盐 , 测定的标准分析方法。国标 GB/ T 11060. 1 - 1998 在水中会发生如下的水解反应 : ( ) 2 + - “天然气中硫化氢含量的测定 ———碘量法”对硫化氢 Zn Ac 2 Zn + 2Ac Zn2 + + 2H O Zn (OH) ↓+ 2H + 含量的测定做了详细的规定。其原理是以过量的乙 2 2 Ac - + H O HAc + OH - ( 2 酸锌溶液吸收气样中的硫化氢 ,生成硫化锌沉淀 反 ( ) ) 配制乙酸锌溶液时 ,一部分乙酸锌水解生成 Zn 应式 :H S + Zn Ac = ZnS + 2HAc ,然后加入准确过 2 2 量的碘溶液氧化生成的硫化锌 ,剩余的碘用硫代硫 (OH) 2 沉淀和乙酸 ,Zn (OH) 2 沉淀的生成并不影响 酸钠标准溶液滴定[1 ] 。但是 ,在实验室和现场的硫 硫化氢的吸收 ,但沉淀附着于试剂瓶壁 ,给人以不洁 之感 ,这时应往溶液中滴加冰乙酸并强烈搅动 ,使 化氢含量分析中 ,特别是在做现场天然气中硫化氢 ( ) Zn OH 2 沉淀溶解 ,溶液变透