对羟基苯甲酸印迹聚合物微粒的制备及其固相萃取应用-海洋环境科学.PDFVIP

第３３卷 第２期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３３Ｉｓｓ．２ ２０１６年２月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｆｅｂ．２０１６ 对羟基苯甲酸印迹聚合物微粒的制备及其固相萃取应用 ａ ａ ａ，ｂ ａ 张铁莉 　柴国平 　赫彩霞 　王　磊 ａ ｂ （唐山师范学院化学系　河北 唐山０６３０００；河北科技大学生物科学与工程学院　石家庄０５００１８） 摘　要　以对羟基苯甲酸（ｐＨＢＡ）为模板分子，丙烯酰胺（ＡＭ）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联 剂，采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中制备了ｐＨＢＡ印迹聚合物微粒，研究了ｐＨＢＡ加入量及聚合反应体系的总 浓度对印迹聚合物结合性能的影响，采用色谱法对其进行了评价。结果表明，ｐＨＢＡ的加入量及反应体系的 总浓度对结合性能均有影响，当ｐＨＢＡ加入量为１０ｍｍｏｌ（与ＡＭ物质的量比为１∶２）时，在３７５ｍＬ乙腈中 制得印迹聚合物Ｐ对ｐＨＢＡ具有高的亲和力（ｋ′＝４０１）和选择性。将印迹聚合物Ｐ作为固相萃取填料，研 ２ ２ 究了分子印迹固相萃取ｐＨＢＡ的方法，测得２种不同载样模式下ｐＨＢＡ的柱容量分别为６９１ ｇ／１００ｍｇ和 μ １９３ ｇ／１００ｍｇ，测得天麻样品中ｐＨＢＡ的加标回收率为７６８％～８６６％（ＲＳＤ＝３４％～６２％）（ｎ＝３）。结 μ 果表明，采用沉淀聚合法以ＡＭ为功能单体制备的ｐＨＢＡ印迹聚合物微粒适宜作为固相萃取填料，可实现天 麻样品中ｐＨＢＡ的选择性分离净化。 关键词　对羟基苯甲酸；沉淀聚合；分子识别；分子印迹固相萃取 中图分类号：Ｏ６５２．６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１６）０２０２２９０９ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１６．０２．１５０１８４ 分子印迹聚合物是一种新型的功能高分子材料，其最显著的特点是对目标化合物具有特异识别性 ［１２］ 能，因此在对结合选择性要求高的应用领域，受到了广泛关注 。在复杂样品的前处理中，以分子印迹 聚合物为吸附剂的分子印迹固相萃取（ＭＩＳＰＥ）具有显著的优势，已在环境、食品、天然产物、生物样品等 ［３６］ 复杂样品的分析测定中展现了诱人的应用前景 。采用不同的分子印迹技术，可直接制得棒状、颗粒 状、膜状等不同形态的印迹聚合物，而在ＭＩＳＰＥ中通常直接使用的是颗粒状聚合物填料，以聚合物微球 为佳。制备印迹聚合物微球的方法有悬浮聚合、乳液聚合、沉淀聚合、载体（硅胶、四氧化三铁等）表面印 迹聚合等［７］，其中沉淀聚合法是制备印迹聚合物微球最便捷的方法，具有操作过程和后处理相对简单、 聚合物的产率高等优点。因此，沉淀聚合法在分子印迹聚合物的制备中得到了日益广泛的研究和应用。 ［８９］ 许多因素会影响沉淀聚合印迹聚合物的性能，目前研究最多的是致孔剂和功能单体的影响 ，而有关 模板分子用量影响的研究报道［１０１１］尚显不足。 对羟基苯甲酸（ｐＨＢＡ）是一种用途广泛的化学化工原料，在食品和化妆品的抗氧化、防腐和杀菌方 ［１２］ ［１３１４］ 面应用广泛 。此外，ｐＨＢＡ具有活血化瘀的作用，是一些药用植物的主要活性成分 。因此，研制