4.4 电子探针.ppt

能谱仪结构框图 水泥熟料的SEM Al的面分布 Mg的面分布 4.4.4 电子探针定量分析的基本概念 (2)线扫描分析 在光学显微镜的监视下，把样品要检测的方向调至x或y方向，使聚焦电子束在试样扫描区域内沿一条直线进行慢扫描，同时用计数率计检测某一特征X射线的瞬时强度。若显象管射线束的横向扫描与试样上的线扫描同步，用计数率计的输出控制显象管射线束的纵向位置，这样就可以得到某特征X射线强度沿试样扫描线的分布。 图4-86 (3)面扫描分析 和线扫描相似，聚焦电子束在试样表面进行面扫描，将X射线谱仪调到只检测某一元素的特征X射线位置，用X射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显象管扫描线亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图象。亮点就是该元素的所在处。因此根据图象上亮点的疏密程度就可确定某元素在试样表面上分布情况。将X射线谱仪调整到测定另一元素特征X射线位置时就可得到那一成分的面分布图象。 Ca的面分布 * 4.4 电子探针仪4.4.1 电子探针仪的特点和工作原理  第一台商品电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针仪)是1956年制成的。 电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1?m的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到1 ?m3微区的定性或定量的化学成分。 扫描电镜-电子探针组合型仪器，具有扫描放大成象和微区成分分析两方面的功能。但每台仪器总是以其中的一种功能为主，因为这两种仪器对电子束的入射角和流强度的要求不同。对于电子探针仪来说，电子束相对样品表面的入射角要固定，入射电子束流强度要高，一般为10-6-10-8A；扫描电镜则完全相反，入射电子束流一般为10-9-10-12A，这样才使入射电子束斑直径小于100nm，保证形貌图像有较高的分辨率。组合仪电子束流通常为10-5-10-13A。 由Moseley定律 λ=K/(Z-σ)2  X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。 λ=K/(Z-σ)2  只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。 因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。 这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。 4.4.2 特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。(1) 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)  一般说来，入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。 若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ1，则其中只有满足布喇格方程λ1=2dsinθ1 的那个波长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向成2θ1 的方向上放置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长的x射线及其强度。 若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl)晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器的位置，就可以检测到波长为 λ2= 2d sinθ2的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角θ固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素的线分布或面分布图像。 供分析X射线谱仪用的波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱仪。1)旋转式波谱仪 如图4-76所示，它用磨制的弯晶(分光晶体)，将光源(电子束在样品上的照射点)发射出的射线束会聚在X射线探测器的接收狭缝处。通过将弯晶沿聚焦(罗兰Rowland)圆转动来改变θ角的大小，探测器也随着在聚焦圆上作同步运动。光源、弯晶反射面和接受狭缝始终都座落在聚焦圆的圆周上。 旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个缺点： a)其出射角 φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射角为φ2的x射线穿透路程比较长，其强度就低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。 2) 直进式波谱仪旋转式 特点是X射线出射角φ固定不变，弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽然在结构上比较复杂，但它是目前最常用的一种谱仪。如图4-77所示，弯晶在某一方向上作直线运动并转动，探测器也随着运动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源为中心的圆周上运动，光源、弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上。 由光源至晶体的距离L(叫做谱仪长度)