3，5-二氯苯胺合成工艺优化研究.pdfVIP

AAGROCHEMICALS 研究与开发 3，5一二氯苯胺的合成方法主要有：3，5一二氯硝 基苯还原法、3，5一二氯溴苯的氨化法等。但这些合 异菌脲 (别名扑海因)的化学名为3一(3，5一二氯 成方法 中均存在一定的 问题需要进一步解 决。其 )一N一异丙基-2，4一二氧代眯唑啉一1一羧酰胺 ，是 中，3，5一二氯硝基苯还原法包括加氢还原、硫化钠 广谱性和保护性杀菌剂 ，对孢子、菌丝体、菌 还原、盐酸一铁粉 (亚铁盐)还原等。采用加氢还原 同时起 杀灭作用 ，能压制病 菌孢子萌发和菌 需要在较高的压力下进行，安全性要求很高；硫化 生长。在植物体内几乎不能渗透。对灰葡萄孢 钠还原的效率不高；盐酸一铁粉 (亚铁盐)还原效率 核盘属 、链孢霉属等均具有较好的杀菌作用 ， 也不高 ，需要大量的盐酸和铁粉 (亚铁盐 )，所产 用于防治番茄、小麦、马铃薯等多种作物的病 生的铁泥难 以处理，污染严重。3，5一二氯溴苯氨化 法需要在较高的温度下，需用氯酸钾和氨水进行还 ， 5-Z．氯苯胺 是合成异菌脲杀菌剂的重要 中间 原，操作不安全 、氨水对环境污染大 。因此，进一 它是一种 白色至淡黄色的针状结晶体，熔点为 步进行3，5一二氯苯胺合成工艺的研究具有重要的实 53℃，不溶于冷水，而溶于醇和苯。 际意义。 农药 CHINA AGR0CHEMICALS 研究与开发 本文以3，5一二氯硝基苯为基本原料，以醇和水为 混合溶剂，以适量铁粉为还原剂，在高效催化剂的 催化作用下 ，对3，5一二氯苯胺的合成工艺进行 了改 进及优化，最终得到 了合成3，5一二氯苯胺的最佳工 艺条件，结果表 明，该反应时间很短，原料的转化 率几乎达到了100％，为3，5一二氯苯胺的工业化生产 提供了重要的参考价值。 2．1实验试剂与仪器 3，5一二氯硝基苯、还原铁粉、醇等均为分析纯、 高效催化剂 自制；熔点 由WRS一2A型微机熔点仪测 定 ；IR由美 国PE公司的傅立叶变换红外光谱仪测 定，KBr压片测定；GC一2014气相色谱检测仪检测。 2．2实验方法 ／ 伯 2 ％ O 在装有搅拌 、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶 中分别加入醇和水、3，5一二氯硝基苯、还原铁粉 ， 在搅拌和升温到一定的温度时加入催化剂，回流反 实验条件：在3，5一二氯硝基苯为0．1mo]、醇为 mo r／、 1O．2551一 O1．O255 应，气相色谱检测原料的转化率 ，反应结束后趁热 3．Omol、还原铁粉为0．4mol、水2．5mol、催化剂为， 过滤，经蒸馏、冷却、过滤、洗涤、干燥 、称重、 3，5一二氯硝基苯质量的0．2％、反应时间为1．5h条件 测定产品的熔点并计算3，5一二氯苯胺的收率。 下 ，改变反应温度 ，考察 了不 同反应温度对合成