士的宁分子印迹整体柱的制备.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 1期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 1月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 113 ～116 士的宁分子印迹整体柱的制备 张 　静 　贺浪冲 　傅 　强 (西安交通大学医学院 ,西安 71006 1) 摘 　要 　以士的宁为模板分子 , 甲基丙烯酸为功能单体 , 乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂 , 甲苯和十二醇混 合溶液为致孔剂 ,用原位分子印迹技术 ,合成了士的宁分子印迹整体柱 。通过优化合成条件 ,结果显示 :模板分 子 、功能单体与交联剂之间的比例以 1 4∶∶16最佳 ,致孔剂中甲苯的最佳含量为 18% (V / V ) ;对士的宁整体柱的 色谱条件包括流动相组成 、流速 、柱温等进行了考察 ,并用于士的宁和马钱子碱的分离 ,其分离因子为 35。 关键词 　分子印迹 , 士的宁 , 马钱子碱 , 原位聚合 1　引　　言 ( ) ( ) 士的宁 strychn ine 和马钱子碱 b rucine 是马钱科植物马钱子的主要成分 ,属吲哚类生物碱 。纯品 的硝酸士的宁为中枢神经兴奋药 ,毒性较大 ,一次摄入 5 m g可中毒 , 30 m g可致死 [ 1 ] 。另外 ,士的宁也 被用做毒品添加剂 ,而造成药物滥用 。所以,建立准确 、快速 、专属的士的宁检测技术 ,对法医鉴定工作 具有重要意义 。 目前 ,士的宁和马钱子碱常用的测定方法有薄层扫描法 [ 2 ] 、反相高效液相色谱法 [ 3 ] 、分光光度法 [ 4 ] 等 ,但其选择性和特异性难以满足样品的多样性和复杂性 。以分子印迹聚合物为固定相的色谱技术是 一种高选择性的分离分析技术 [ 5 ] 。黄晓东等用原位聚合法已成功制备了辛可宁分子印迹整体柱 [ 6 ] ;此 外 ,张立永 [ 7 ] 等用悬浮聚合法制备了西咪替丁印迹聚合物微球 ;杜小燕等 [ 8 ] 制备了沙拉沙星分子印迹 聚合物 ,并研究了其吸附特性 。本实验应用原位分子印迹技术单步制备了士的宁分子印迹整体色谱柱 , 并对其分离条件进行了优化 。 2　实验部分 2. 1　试剂 ( ) ( ) ( 士的宁 分析纯 ,上海试剂二厂 ,马钱子碱 瑞典 F luka公司 ; 乙腈 色谱纯 ,英国 F isher Chem icals ) ( ) ( 公司 ; 甲基丙烯酸 MAA ,分析纯 ,天津市化学试剂研究所 ; 乙二醇二甲基丙烯酸酯 EDMA , 使用前用 ) ( ) N aOH 溶液萃取 ,并用干燥剂干燥 ,美国 sigm a公司 ;偶氮二异丁腈 A IBN ,化学纯 ,上海试剂四厂 ; 甲 ( ) ( ) ( 苯 分析纯 ,天津市双船化学试剂厂 ;十二醇 分析纯 ,北京化学试剂公司 ;辛可宁 分析纯 ,湘中化学 ) ( ) 试剂开发中心 ;麻黄碱 化