经典原子吸收文献 朱老师讲课环境样品前处理.ppt

实际样品的前处理方法 长沙市环境监测中心站 第一部分水质样品的前处理 水质样品前处理 一、水质概述： 监测项目 涉及方法 标准限值 二、一些元素的前处理要点 三、微波消解水样的方法 四、基体干扰和背景吸收消除 监测项目 地表水： 铜，锌，铅，镉，砷，硒，汞，铬 铁，锰 钼，钴，铍，硼，锑，镍，钡，钒，钛，铊 地下水： 铁，锰，铜，锌，钼，钴，汞，砷，硒，镉，铅，铍，钡，镍 废水： 第一类：总汞，总砷，总镉，总铅，总镍，总铬，总铍，总银 第二类：锰，铜，锌 涉及方法 原子吸收 火焰：铅，镉， 铜，锌，铁，锰，镍，钴 石墨炉：铅，镉，铊，钼，钴，铍，钡 原子荧光 砷，硒，汞，锑 GB3838-2002 表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L 项目 分类标准值 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 铜≤ 0.01 1.0 1.0 1.0 1.0 锌≤ 0.05 1.0 1.0 2.0 2.0 硒≤ 0.01 0.01 0.01 0.02 0.02 砷≤ 0.05 0.05 0.05 0.1 0.1 汞≤ 0.00005 0.00005 0.0001 0.001 0.001 镉≤ 0.001 0.005 0.005 0.005 0.01 铬（六价）≤ 0.01 0.05 0.05 0.05 0.1 铅≤ 0.01 0.01 0.05 0.05 0.1 GB3838-2002 表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值 单位:mg/L 项目 标准值 铁 0.3 锰 0.1 表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值 单位： mg/L 72 钴 1.0 73 铍 0.002 74 硼 0.5 75 锑 0.005 76 镍 0.02 77 钡 0.7 78 钒 0.05 79 钛 0.1 80 铊 0.0001 现行标准方法 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-89 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-89 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-89 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-89 水质 镍的测定火焰 原子吸收分光光度法 GB/T 11912-89 水质 总铬的测定 GB/T 7466-87　 现行标准方法 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-87 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-93　 被替代方法有： 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 15506-1995 GB/T 14848-93 GB8978-1996 污水综合排放标准 第一类污染物最高允许排放浓度： 单位：mg/L Hg： 0.05 Cd ： 0.1 Cr ： 1.5 Cr6+:0.5 As：0.5 Pb：1.0 Ni：1.0 Be：0.005 Ag：0.5 第二类污染物最高允许排放浓度： 单位：mg/L Cu：1.0 Zn：5.0 Mn：5.0 P：0.3 一般前处理要求 一、清洁水样 1.地表水水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分分析。（《地表水环境质量标准》） 2.澄清的地下水和地表水，可直接取样测定。 一般前处理要求 二、生活污水、工业废水和受污染的地表水样品 1.悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。 2.若需要测定溶解态的金属，采样时将水样通过0.45um的滤膜，每升水样加1.5ml硝酸酸化，使pH小于2 测As、Se、Sb水样消解 （对于原子荧光） 1.清洁水样取25ml于50ml比色管中，加入（1+1）盐酸8ml，10%硫脲-抗坏血酸5ml，定容后摇匀，预还原30min，同时配置试剂空白。 2.悬浮物较多和较浑浊的水样，需预先消解。取50ml样品于100ml锥形瓶中，加入新配置的HNO3+HClO4(1+1)5ml，于电热板上加热至冒白烟，取下冷却，再加5ml(1+1)HCl加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50ml容量瓶中，定容，摇匀。 汞的前处理方法 （对于冷原子吸收法） 高锰酸钾-过硫