正交试验设计优化离子色谱法测定硫氰酸钠淋洗液浓度.pdf

2014·11/12 质量 QUALITY SAFETY 安全 正交试验设计优化离子色谱法测定 硫氰酸钠淋洗液浓度 水明， 刘佳盟，由丹青，赵慧芬 （北京奶牛中心乳品质量监督检验站，北京  100192） 中图分类号：TS252.7 文献标识码：A 文章编号：1004-4264（2014）11/12-0051-03 摘 要：以背景电导、色谱柱压力、保留时间、峰高和峰面积为指标，优选硫氰酸钠淋洗液测定浓度。采用 4 L 3 正交试验设计，优化出最佳淋洗液浓度为5.0mmol/L Na CO +1.0mmol/L NaHCO +15%丙酮。结果表明 9 2 3 3 可有效地缩短分离时间，为离子色谱法应用到测定乳制品中硫氰酸钠含量提供了客观试验数据和技术保障。 关键词：硫氰酸钠；正交试验；淋洗液 硫氰酸钠(.NaSCN.).为白色斜方晶系结晶或粉末， 超纯水：电阻率＞18.2MΩ·cm；硫氰酸钠标准 分子量为81.07，易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠多 品（基准试剂，含量≥99.99%，阿拉丁试剂有限公 用于丙烯腈纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、植物脱叶剂 司），丙酮（色谱纯，MREDA），无水碳酸钠（优级 以及道路除莠剂，还用于印染和制造人造芥子油等。硫 纯，天津市化学试剂研究所），碳酸氢钠（优级纯，天 氰酸钠与过氧化氢联用，具有明显的抑菌作用，少数不 津市光复科技发展有限公司），硫酸（分析纯，北京化 法分子通过掺假达到对生乳保鲜的目的[1]。国家卫生部 工厂）。 公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的 1.3 标准溶液制备 食品添加剂品种名单（第一批）》，其中规定了乳制品 将硫氰酸钠标准品于80℃烘箱内烘干2h，准确称 禁止添加硫氰酸钠。本研究以离子色谱法测定硫氰酸钠 取干燥后的硫氰酸钠1.397g于1.000mL容量瓶中，定 含量，并采用正交试验设计优化出淋洗液最佳浓度，为 容，混匀，即得1.000mg/L硫氰酸根标准储备液。 离子色谱法应用到测定乳制品中硫氰酸钠含量提供了客 吸取硫氰酸根储备溶液1mL，置于100mL容量瓶 观试验数据和技术保障。 中，加水至刻度，此溶液含硫氰酸根10mg/L。 1.4 色谱条件 1 材料与方法 色谱柱：Metrosep.A.Supp5-150/4.0色谱柱， 1.1 试验设备 Metrosep.RP.Guard通用型保护柱；抑制器：超微填充 AUY220型电子天平，感量为0.1mg，岛津仪器有 嵌体抑制器；再生液：45mmol/L硫酸溶液；检测器： 限公司；UPW-30S型超纯水器，北京历元电子有限公 电导检测器；进样量：20μL；流速：0.65mL/min；柱 司；883型离子色谱仪(配超微填充嵌体抑制器和电导检 温：35℃；池温：40℃，手动进样。 测器)，瑞士万通公司；MagIC.Net.2.4工作站，瑞士万 1.5 正交试验设计 通公司；CC-100柱温箱，北京艾杰尔科技有限公司。 根据本文测定硫氰酸根的试验条件，本研究采 1.2 试验试剂 用正交试验设计，主要考察了淋洗液Na CO (A)、 2 3 NaHCO3(B)和丙酮(